本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)飼料行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測所涉及的分析儀器校準(zhǔn),、分析方法確認(rèn)與評價以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實驗室質(zhì)量控制等,。
一、樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用市售配合飼料為原料,,粉碎后添加殺蟲劑和防腐劑造粒,,成型后低溫干燥,,經(jīng)粉碎、高速混合后分裝于塑料瓶中,,采用鈷60進(jìn)行輻照處理,,避光保存。
二,、溯源性及定值方法
采用多家實驗室聯(lián)合定值,,采用微波消解-火焰原子吸收光譜法(FAAS)和微波消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性,。
三、特性量值及不確定度
以各組測量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,,95%置信概率下的測量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度,。不確定度評定中考慮了定值、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表:
元素 | 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) | 擴(kuò)展不確定度(mg/kg) |
錳 | 115 | 13 |
四,、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》,對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,,按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T13885-2017 《飼料中鈣,、銅、鐵,、鎂,、錳、鉀,、鈉和鋅含量的測定 原子吸收光譜法》,,采用微波消解-火焰原子吸收光譜法(FAAS)對錳元素進(jìn)行均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察,結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好, 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量為0.1克,。定值日期起,有效期暫定為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶,。
五,、包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝為塑料瓶,,每瓶 30g,;在陰涼、干燥處存放,。打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,取出的樣品不能再返回瓶內(nèi),。規(guī)定最小取樣量為0.1克,,使用時請不要低于該取樣量。另外取樣后及時封閉瓶口,,防止受潮或者蟲子入侵,。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)請在標(biāo)準(zhǔn)GB/T13885-2017《飼料中鈣、銅,、鐵,、鎂、錳,、鉀,、鈉和鋅含量的測定 原子吸收光譜法》范圍內(nèi)使用。