對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,用鹽酸溶液提取-離子選擇電極法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察,,結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好,。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于食品,、飼料行業(yè)和其它科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測(cè)所涉及的分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)與評(píng)價(jià)以及相關(guān)生產(chǎn)部門(mén)和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等,。
一,、樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用市售復(fù)配雞飼料為原料,經(jīng)初步篩查測(cè)試符合要求后,,粉碎,、過(guò)篩、高速混合后分裝于塑料瓶中,,采用鈷60進(jìn)行輻照處理,,避光保存。
二,、溯源性及定值方法
參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13083-2018 《飼料中氟的測(cè)定 離子選擇性電極法》,,聯(lián)合多家實(shí)驗(yàn)室定值,定值方法為鹽酸溶液提取-離子選擇電極法,。通過(guò)使用滿(mǎn)足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
三,、特性量值及不確定度
以各組測(cè)量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,,95%置信概率下的測(cè)量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評(píng)定中考慮了定值,、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表:
編號(hào) | 特性 | 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) | 擴(kuò)展不確定度(mg/kg) |
RMY-D015 | 氟 | 132 | 12 |
RMY-D016 | 氟 | 508 | 45 |
四,、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,,對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,用鹽酸溶液提取-離子選擇電極法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察,,結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好。最小取樣量為0.5克,。定值日期起,,有效期 4年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時(shí)通知用戶(hù),。
五、包裝,、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝為塑料瓶,,每瓶 20g;在陰涼,、干燥處存放,;測(cè)量前,樣品需在 80℃下干燥 3 小時(shí),,取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中,,冷卻至室溫,再進(jìn)行稱(chēng)量,。打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污,規(guī)定最小取樣量為0.5克,,使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量。另外取樣后及時(shí)封閉瓶口,,防止受潮或者蟲(chóng)子入侵,。