本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行定值,定值方法為石墨原子吸收光度法(GAAS),、原子熒光光度法(AFS)和電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS),,并通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于明膠產(chǎn)品加工,、食品、藥品檢驗(yàn)等,,對(duì)同類基體樣品中鉛,、鉻、砷,、錳,、銅、鋅含量檢測方法確認(rèn)與評(píng)價(jià),、分析測量質(zhì)量控制等,。
一. 樣品制備
選用篩查后的明膠為原料,經(jīng)過特殊制備工藝,,制成均勻的粉末狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。將混均好的樣品分裝到聚乙烯瓶中,,避光保存,。
二. 特性量值及不確定度
編號(hào) | 項(xiàng)目 | 單位(mg/kg) |
鉛 | 鉻 | 錳 | 銅 | 鋅 | 砷 |
RMY-C001 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 14.6 | 40.7 | 14.5 | 12.6 | 5.99 | 3.03 |
擴(kuò)展不確定度 | 2.2 | 5.7 | 2.0 | 1.9 | 0.91 | 0.45 |
RMY-C002 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 24.7 | 62.4 | 31.8 | 21.2 | 20.4 | 4.67 |
擴(kuò)展不確定度 | 3.7 | 8.6 | 4.3 | 3.2 | 3.0 | 0.70 |
RMY-C003 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 56.1 | 134 | 46.4 | 56.1 | 21.2 | 7.92 |
擴(kuò)展不確定度 | 8.1 | 17 | 6.0 | 7.3 | 2.8 | 1.15 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,,對(duì)樣品隨機(jī)抽樣,用電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)檢驗(yàn)了各濃度水平的元素的均勻性,最少取樣量0.2g,,以F檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn),,統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果表明樣品的均勻性良好。用相同方法考察了各濃度水平的元素在兩年時(shí)間內(nèi)的穩(wěn)定性,,各次測量結(jié)果在給定特性量值的不確定度范圍內(nèi)波動(dòng),,表明該物質(zhì)的穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,,有效期為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)生量值變化,,將及時(shí)通知客戶,。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行定值,定值方法為石墨原子吸收光度法(GAAS),、原子熒光光度法(AFS)和電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS),,并通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。
五. 包裝,、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以聚乙烯瓶封裝,一套共三瓶,,三種不同濃度,,每瓶10g,樣品為粉末狀,;請(qǐng)在陰涼,、干燥處保存;本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值是在80℃,,烘干2個(gè)小時(shí)后測定,,使用時(shí)應(yīng)參照此條件;打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,規(guī)定最小取樣量為0.2g,,使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量,。