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東莞市恒準(zhǔn)標(biāo)物計(jì)量研究院有限公司
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木棉花中重金屬元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
  • 木棉花中重金屬元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

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更新時(shí)間:2024-07-13 15:13:48

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對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,,用微波消解-等離子發(fā)射體質(zhì)譜法(ICP-MS)對無機(jī)成分進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察,結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好,,最小取樣量為 0.2克。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于食品,、藥材行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測所涉及的分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)與評價(jià)以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等。

一、樣品制備

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采自道路旁的木棉花經(jīng)多次清洗,、強(qiáng)制干燥粉碎和磨粉,經(jīng)理化特性測試符合要求后,分裝于高密度聚乙烯塑料瓶中。

二、溯源性及定值方法

采用多家實(shí)驗(yàn)室多種方法定值:包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜法ICP-OES)、原子吸收法(AAS)、原子熒光光譜法(AFS),、電感耦合離子體質(zhì)譜法(ICP-MS等。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。

三,、特性量值及不確定度

以各組測量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,95%置信概率下的測量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度,。不確定度評定中考慮了定值,、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表:

特性量

標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg

擴(kuò)展不確定度(mg/kg

定值方法

(Pb)

0.405

0.062

ICP-MS

(Cr)

5.62

0.60

ICP-MS

(As)

0.159

0.022

ICP-MS,、AFS

(Cu)

13.8

1.5

ICP-MS,、ICP-OES

(Zn)

25.8

1.56

ICP-OESICP-MSAAS

(Mn)

8.88

1.10

ICP-OES,、ICP-MS,、AAS

(Ni)

0.885

0.102

ICP-MS

(Fe)

222

25

ICP-OESICP-MS,、AAS

(Co)

0.124

0.020

ICP-MS

(Sr)

14.8

1.6

ICP-OES,、ICP-MSAAS

四,、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,,對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,微波消解-等離子發(fā)射體質(zhì)譜法(ICP-MS對無機(jī)成分進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察,,結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好最小取樣量為 0.2克,。定值日期起,,有效期 2年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時(shí)通知用戶。

五,、包裝,、儲存及使用

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的內(nèi)包裝為高密度聚乙烯塑料瓶,外包裝為鋁塑復(fù)合膜真空袋,,每瓶 30g,;在陰涼,、干燥處存放;測量前,,樣品需在 80℃下干燥 3 小時(shí),,取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中,冷卻至室溫,,再進(jìn)行稱量,。打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,規(guī)定最小取樣量為0.2克,使用時(shí)請不要低于該取樣量,。



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