本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行定值,,定值方法為5ml四氫呋喃超聲/15ml甲醇沉淀-高效液相色譜法(HPLC),。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要根據(jù)聚苯乙烯塑料(PS)中雙酚A和四溴雙酚A含量檢測及日常樣品含量的要求而研制,,可作為相關(guān)分析測試中方法精密度評價(jià)以及分析過程質(zhì)量控制等。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用聚苯乙烯塑料(PS)作為基體,,將擴(kuò)散劑,、穩(wěn)定劑和目標(biāo)物質(zhì)按照成熟穩(wěn)定工藝配比,在高速混合設(shè)備中將吸附添加物原料混勻,,經(jīng)特殊均質(zhì)化手段,,在高速混合設(shè)備中,,嚴(yán)控各段溫度和真空條件下熔融、剪切,、回流,、輸送以實(shí)現(xiàn)良好的分散性塑化。嚴(yán)控牽引速度和切刀間隙,,保證PS顆粒制備均勻,。最終將顆粒樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二. 特性量值及不確定度
編號(hào) | 特性量 | 特性量值(mg/kg) |
標(biāo)準(zhǔn)值 | 擴(kuò)展不確定度 |
RMX-D031 | 雙酚A | 385 | 45 |
四溴雙酚A | 394 | 48 |
RMX-D032 | 雙酚A | 913 | 97 |
四溴雙酚A | 918 | 99 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,采用5ml四氫呋喃超聲/15ml甲醇沉淀-高效液相色譜法(HPLC)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),,最小取樣量為0.1g。結(jié)果表明,,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,,有效期暫定為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時(shí)通知用戶,。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行定值,定值方法為5ml四氫呋喃超聲/15ml甲醇沉淀-高效液相色譜法(HPLC),。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝,、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以螺口玻璃瓶封裝,,每瓶10g顆粒狀。在避光,、清潔,、室溫處保存;打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,。規(guī)定最小取樣量為0.1g,,使用時(shí)請不要低于該取樣量。