參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》，對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,，用微波消解-等離子發(fā)射體質(zhì)譜法（ICP-MS）對無機(jī)成分進(jìn)行均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察,，結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好,。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于食品,、藥材行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測所涉及的分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)與評價以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實驗室質(zhì)量控制等,。
一,、樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用篩選的市售黃芪，經(jīng)過去除雜質(zhì),，干燥和磨粉,，經(jīng)理化特性測試符合要求后,，分裝于高密度聚乙烯塑料瓶中。
二,、溯源性及定值方法
采用多家實驗室多種方法定值：包括等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）,、原子吸收法（AAS）、等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）等,。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
三,、特性量值及不確定度
以各組測量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,，95%置信概率下的測量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評定中考慮了定值,、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表：
特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） | 擴(kuò)展不確定度（mg/kg） | 定值方法 |
鉛(Pb) | 1.06 | 0.11 | ICP-MS |
鎘(Cd) | 0.87 | 0.09 | ICP-MS |
鉻(Cr) | 13.8 | 1.32 | ICP-OES、ICP-MS |
砷(As) | 0.33 | 0.04 | ICP-MS |
銅(Cu) | 25.4 | 2.5 | ICP-OES,、ICP-MS,、AAS |
鋅(Zn) | 419 | 39 | ICP-OES、ICP-MS,、AAS |
錳(Mn) | 32.7 | 3.2 | ICP-OES,、ICP-MS、AAS |
鎳(Ni) | 32.9 | 3.2 | ICP-OES,、ICP-MS,、AAS |
鐵(Fe) | 737 | 73 | ICP-OES、ICP-MS,、AAS |
鈷(Co) | 0.92 | 0.09 | ICP-MS |
鍶(Sr) | 13.7 | 1.3 | ICP-OES,、ICP-MS、AAS |
四,、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》,，對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣，用微波消解-等離子發(fā)射體質(zhì)譜法（ICP-MS）對無機(jī)成分進(jìn)行均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察,，結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好。最小取樣量為0.2克,。定值日期起,，有效期 4年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,，將及時通知用戶。
五,、包裝,、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的內(nèi)包裝為高密度聚乙烯塑料瓶,，外包裝為鋁塑復(fù)合膜真空袋，每瓶 30g,；在陰涼,、干燥處存放；測量前,，樣品需在 80℃下干燥 3 小時,，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫,，再進(jìn)行稱量,。打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污和靜電影響,規(guī)定最小取樣量為0.2克，使用時請不要低于該取樣量,。
