參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣，用微波消解-等離子發(fā)射體質(zhì)譜法（ICP-MS）對(duì)無機(jī)成分進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察,，結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于食品,、藥材行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測(cè)所涉及的分析儀器校準(zhǔn),、分析方法確認(rèn)與評(píng)價(jià)以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等。
一,、樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用篩選的市售甘草,，經(jīng)過去除雜質(zhì)，干燥和磨粉,，經(jīng)理化特性測(cè)試符合要求后,，分裝于高密度聚乙烯塑料瓶中,。
二,、溯源性及定值方法
采用多家實(shí)驗(yàn)室多種方法定值：包括等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）、原子吸收法（AAS）,、等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）等,。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性,。
三,、特性量值及不確定度
以各組測(cè)量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,，95%置信概率下的測(cè)量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評(píng)定中考慮了定值,、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表：
特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） | 擴(kuò)展不確定度（mg/kg） | 定值方法 |
鉛(Pb) | 1.52 | 0.15 | ICP-MS |
鎘(Cd) | 0.120 | 0.015 | ICP-MS、AAS |
鉻(Cr) | 4.18 | 0.42 | ICP-MS |
砷(As) | 0.315 | 0.032 | ICP-MS |
銅(Cu) | 10.7 | 1.1 | ICP-OES,、ICP-MS,、AAS |
鋅(Zn) | 27.5 | 2.7 | ICP-OES、ICP-MS,、AAS |
錳(Mn) | 80.5 | 7.9 | ICP-OES,、ICP-MS、AAS |
鎳(Ni) | 2.35 | 0.21 | ICP-MS |
鐵(Fe) | 296 | 29.8 | ICP-OES,、ICP-MS,、AAS |
鈷(Co) | 0.325 | 0.033 | ICP-MS |
鍶(Sr) | 36.9 | 3.9 | ICP-OES、ICP-MS,、AAS |
四,、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,，用微波消解-等離子發(fā)射體質(zhì)譜法（ICP-MS）對(duì)無機(jī)成分進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察,，結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好,。鎘元素最小取樣量為 0.5克,，其它元素最小取樣量為0.2克。定值日期起,，有效期 3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,，將及時(shí)通知用戶,。
五、包裝,、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的內(nèi)包裝為高密度聚乙烯塑料瓶,，外包裝為鋁塑復(fù)合膜真空袋，每瓶 30g,；在陰涼,、干燥處存放；測(cè)量前,，樣品需在 80℃下干燥 3 小時(shí),，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進(jìn)行稱量,。打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,規(guī)定鎘最小取樣量為0.5克,，其它元素最小取樣量為0.2克，使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量,。
