參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,參照標(biāo)準(zhǔn)EN14582:2016,,采用氧彈燃燒-離子色譜法(IC)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),規(guī)定最小取樣量為0.1g,。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要根據(jù)塑料基體中氟,、氯、溴,、碘和硫含量檢測(cè)及日常樣品的含量的要求而研制,,可作為相關(guān)分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià)以及分析過(guò)程質(zhì)量控制等。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用低密度聚乙烯作為基體,,將擴(kuò)散劑,、穩(wěn)定劑和目標(biāo)物質(zhì)按照成熟穩(wěn)定工藝配比,添加溶劑,,在高速混合設(shè)備中將吸附添加物原料混勻,,經(jīng)特殊均質(zhì)化手段,在高速混合設(shè)備中以實(shí)現(xiàn)良好的分散性,,再經(jīng)擠出造粒,,保證聚乙烯中各種物料混合制備均勻。低溫干燥后再進(jìn)行粉碎,、過(guò)篩,,將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二. 特性量值及不確定度
編號(hào) | 物質(zhì) | 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) | 擴(kuò)展不確定度(mg/kg)(K=2) |
RMX-D025 | 氟(F) | 329 | 43 |
氯(Cl) | 632 | 82 |
溴(Br) | 560 | 67 |
碘(I) | 340 | 44 |
硫(S) | 646 | 76 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,參照標(biāo)準(zhǔn)EN14582:2016,,采用氧彈燃燒-離子色譜法(IC)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),規(guī)定最小取樣量為0.1g,。結(jié)果表明,,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好,。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,,有效期為2年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時(shí)通知用戶,。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值,定值方法為氧彈燃燒-離子色譜法(IC),。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝,、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以玻璃瓶封裝,,每瓶20g,在避光,、清潔,、室溫(20℃-25℃)處保存,特別是碘元素會(huì)受高溫影響,;打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污,特別是氯元素,。規(guī)定最小取樣量為0.1g,使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量,。