本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)粉煤灰中重金屬的研究和監(jiān)控具有重要意義,，可用于電廠和環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià)、儀器校準(zhǔn)及過(guò)程中質(zhì)量控制,。
一．樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇經(jīng)篩查的電廠粉煤灰為基體,，經(jīng)過(guò)去雜、磨粉,、篩分及混合等特殊均質(zhì)化手段,，將樣品在潔凈室分裝于塑膠瓶中，避光室溫保存,。
二．特性量值及不確定度
編號(hào) | 元素 | 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） | 擴(kuò)展不確定度（mg/kg） |
RMH-E033 | 砷(As) | 24.5 | 3.0 |
鎘(Cd) | 1.90 | 0.25 |
鉻(Cr) | 355 | 39 |
銅(Cu) | 48.1 | 5.3 |
汞(Hg) | 0.441 | 0.056 |
鎳(Ni) | 48.8 | 5.2 |
鉛(Pb) | 94.4 | 9.9 |
鋅(Zn) | 138 | 15 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。
三．均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)DL/T867-2004《粉煤灰中砷鎘鉻銅鎳鉛和鋅的分析方法原子吸收分光光度法》和DL/T1656-2016《火電廠粉煤灰及爐渣中汞含量的測(cè)定》,，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,，采用微波消解-火焰原子吸收法（FAAS）進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，最小取樣量為0.25g,。結(jié)果表明,，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好,。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,，將及時(shí)通知用戶。
四．溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值,，定值方法和最小取樣量如下表,，通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。
元素 | 定值方法 | 最小取樣量 |
砷(As) | 微波消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜法 | 0.25g |
微波/水浴消解-原子熒光光譜法 | 0.05g |
鎘(Cd) | 常壓/微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法 | 0.25g |
鉻(Cr) | 常壓/微波消解-火焰原子吸收分光光度法 常壓/微波消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜法 | 0.25g |
銅(Cu) |
鎳(Ni) |
鋅(Zn) |
鉛(Pb) | 常壓/微波消解-火焰原子吸收分光光度法 | 0.25g |
汞(Hg) | 水浴-原子熒光光譜法 | 0.25g |
五．包裝,、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以塑膠瓶封裝，每瓶20g,，在避光,、清潔、室溫處保存,；打開和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污,，特別是天氣干燥時(shí)注意防止靜電影響稱量。規(guī)定最小取樣量為30mg,，使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量,。使用時(shí)應(yīng)注意做好防護(hù)措施，如佩戴口罩和手套,。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅在標(biāo)準(zhǔn)DL/T867-2004《粉煤灰中砷鎘鉻銅鎳鉛和鋅的分析方法原子吸收分光光度法》和DL/T1656-2016《火電廠粉煤灰及爐渣中汞含量的測(cè)定》范圍內(nèi)使用,。
