本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對土壤環(huán)境中重金屬含量的研究和監(jiān)控具有重要意義,,可用于農(nóng)業(yè)、地質(zhì),、環(huán)保和衛(wèi)生等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價(jià),、儀器校準(zhǔn)及過程中質(zhì)量控制。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇經(jīng)復(fù)配的污染建設(shè)用地土壤為基體,,除去雜質(zhì),、自然風(fēng)干、磨粉及高速混合等特殊均質(zhì)化手段,,低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中,,經(jīng)Co60輻射滅菌、避光室溫保存,。
二. 特性量值及不確定度
編號 | 元素 | 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) | 擴(kuò)展不確定度(mg/kg) | 定值方法 |
RMH-A307 | 鉛(Pb) | 193 | 23 | 石墨爐原子吸收分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 |
鎘(Cd) | 19.7 | 2.7 |
砷(As) | 43.6 | 5.4 | 原子熒光法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 |
汞(Hg) | 35.1 | 4.9 |
銻(Sb) | 110 | 15 |
銅(Cu) | 170 | 20 | 火焰原子吸收分光光度法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 |
鈷(Co) | 39.1 | 4.9 |
鎳(Ni) | 94.1 | 11.9 |
釩(V) | 178 | 22 | 石墨爐原子吸收分光光度法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 |
鈹(Be) | 40.3 | 5.3 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB15618-2018《土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》要求,,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)GB/T17141-1997《土壤質(zhì)量鉛,、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法》、HJ491-2019《土壤和沉積物銅,、鋅,、鉛、鎳,、鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》,、HJ 1081-2019《土壤和沉積物 鈷的測定 火焰原子吸收分光光度法》和HJ680-2013《土壤和沉積物 汞、砷,、硒,、鉍、銻的測定 微波消解原子熒光法》,,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,采用微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法對鉛和鎘進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),最小取樣量為0.2g,;微波消解-火焰原子吸收分光光度法(FAAS)對銅,、鈷、釩和鎳進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),,最小取樣量為為0.2g,;采用微波消解法-原子熒光法對砷、汞和銻進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),,最小取樣量為0.2g,。結(jié)果表明,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好,。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶,。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值,。定值方法為微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法(GAAS)、微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES),、微波消解-火焰原子吸收分光光度法(FAAS)和微波消解-原子熒光法(AFS),,通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。
五. 包裝,、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以聚乙烯瓶封裝,,每瓶70g,在避光,、清潔,、室溫處保存;打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,,特別是天氣干燥時(shí)注意防止靜電影響稱量,。規(guī)定最小取樣量為0.2g,使用時(shí)請不要低于該取樣量,。使用時(shí)應(yīng)注意做好防護(hù)措施,戴口罩,、手套,。