本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對硫酸鉀鎂肥成分分析研究和監(jiān)控具有重要意義,,可用于農(nóng)業(yè),、環(huán)保和衛(wèi)生等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價、人員考核及過程質(zhì)量控制,。
一.樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇農(nóng)用顆粒狀硫酸鉀鎂肥為基體,在制備過程中經(jīng)研磨,、篩分和混合等特殊均質(zhì)化手段,,再低溫干燥后,,將樣品在潔凈室內(nèi)分裝于塑膠瓶中避光保存。
二.特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值(%) | 擴(kuò)展不確定度(%) |
RMH-F331 | 氧化鉀 | 24.89 | 2.49 |
鎂 | 7.17 | 0.73 |
硫 | 19.43 | 1.97 |
氯離子 | 2.14 | 0.26 |
鈉離子 | 0.840 | 0.086 |
游離水 | 0.13 | 0.02 |
水不溶物 | 0.20 | 0.02 |
pH(為無量綱) | 8.58 | 0.18 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)GB/T20937-2018《硫酸鉀鎂肥》要求,,隨機(jī)抽取樣品,進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,。結(jié)果表明,,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好,。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期暫定為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時通知用戶,。
四.溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值,,具體定值方法如表中所列,。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。
特性量 | 定值方法 | 最小取樣量 |
氧化鉀 | 四苯硼鉀重量法 | 1.5g |
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 | 0.1g |
鎂 | EDTA二鈉容量法 | 1.0g |
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 | 0.1g |
硫 | 灼燒法 | 1.0g |
烘干法 | 1.0g |
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 | 0.1g |
鈉 | 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 火焰原子吸收光譜法 | 0.1g |
游離水 | 真空烘箱法 | 2.0g |
水不溶物 | 重量法 | 1.0g |
pH | pH計法 | 5.0g |
五.包裝,、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以HDPE塑料瓶封裝,每瓶100g,,在避光,、清潔,、室溫(20℃-25℃)處保存;打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,,使用后防止受潮立即封存,,已取出的樣品不得再返回瓶中。規(guī)定最小取樣量為定值方法最小取樣量,,使用時請不要低于該取樣量,。