本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)農(nóng)用硝酸鈣成分分析研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農(nóng)業(yè),、環(huán)保和衛(wèi)生等領(lǐng)域相關(guān)分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià),、人員考核及過程質(zhì)量控制。
一.樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇農(nóng)用硝酸鈣為基體,,在制備過程中經(jīng)研磨,、篩分和混合等特殊均質(zhì)化手段,再低溫干燥后,,將樣品在潔凈室內(nèi)分裝于塑膠瓶中避光保存,。
二.特性量值及不確定度
編號(hào) | 特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值(%) | 擴(kuò)展不確定度(%) |
RMH-F325 | 硝態(tài)氮 | 11.52 | 1.22 |
水溶性鈣 | 15.41 | 1.81 |
游離水 | 8.73 | 0.93 |
pH(為無量綱) | 5.89 | 0.19 |
*本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)HG/T4580-2013《農(nóng)用硝酸鈣》要求,隨機(jī)抽取樣品,,進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),。結(jié)果表明,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好,。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期暫定為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶,。
四.溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值,,具體定值方法如表中所列。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。
特性量 | 參照標(biāo)準(zhǔn) | 定值方法 | 最小取樣量 |
硝態(tài)氮 | HG/T4580-2013 GB/T2292-2008 | 定氮合金凱氏定氮儀法 | 0.2g |
NY/T1116-2014 | 分光光度法 | 0.5g |
水溶性鈣 | HG/T3733-2004 | 水溶-EDTA配位容量法 | 2.0g |
NY/T1117-2010 | 水溶-原子吸收分光光度計(jì)法 水溶-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 | 0.1g |
游離水 | GB/T8576-2010 | 重量法 | 2.0g |
pH | NY/T1973-2021 | pH計(jì)法 | 1.0g |
五.包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以HDPE塑料瓶封裝,,每瓶50g,,在避光、清潔,、室溫(20℃-25℃)處保存,;打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,使用后立即封存,,已取出的樣品不得再返回瓶中,。規(guī)定最小取樣量為定值方法最小取樣量,使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量,。硝酸鈣本身容易板結(jié),,只要密封好不影響其中的成分。