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有機無機復混肥中多參數分析標準物質
本標準物質對有機無機復混肥料中多參數分析的研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農業(yè),、環(huán)境、科研等領域相關分析測試中方法精密度評價,、人員考核及過程中質量控制,。
一. 樣品制備
本標準物質選擇穩(wěn)定的有機無機復混肥料為基體,采取自然風干,、研磨等特殊均質化手段,,并經Co60輻射滅菌,經低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于高密度聚乙烯瓶中避光保存,。
二. 有機無機復混肥中多參數分析標準物質特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標準值 | 擴展不確定度 |
RMH-F111 | 酸堿度 | 6.22 | 0.12 |
有機質 | 33.2% | 1.8% | |
總氮(N) | 8.61% | 0.85% | |
有效磷(五氧化二磷計) | 5.22% | 0.52% | |
總氧化鉀 | 6.98% | 6.8% | |
氯離子 | 3.20% | 0.32% | |
縮二脲 | 0.97% | 0.12 | |
鈉 | 0.95% | 0.10% | |
砷 | 43.3 | 4.4 | |
鎘 | 8.22 | 0.82 | |
鉛 | 68.7 | 6.7 | |
鉻 | 147 | 13 | |
汞 | 13.1 | 1.5 |
本標準物質特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家相關標準物質技術規(guī)范要求,,隨機抽取分裝后的標準物質樣品,采用國家標準GB/T 18877-2020 《有機無機復混肥料》的測試標準方法進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,。結果表明,,該系列標準物質均勻性、穩(wěn)定性良好,。
該標準物質自定值日期起,,有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質的穩(wěn)定性,,有效期內如發(fā)現量值變化,,將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標準物質采用多個實驗室采用多種方法聯合定值方式進行賦值,。定值方法和最小取樣量分別為下表,,并通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質特性量值的溯源性,。
特性量 | 標準 | 定值方法 | 最小取樣量 |
酸堿度 | GB/T 18877-2020 | 酸度計法 | 10克 |
有機質 | GB/T 18877-2020 | 重鉻酸鉀重量法 | 0.1克 |
總氮 | GB/T17767.1-2008 GB/T 8572-2010 GB/T22923-2008 | 硫酸消煮-蒸餾滴定法 | 0.5克 |
定氮儀法 | 0.3克 | ||
有效磷 | GB/T15063-2020附錄A GB/T8573-2017 | EDTA溶液提取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES),、紫外分光光度法(UV),、磷鉬酸喹啉重量法測定 | 0.2克 |
氧化鉀 | GB/T17767.3-2010 GB/T8574-2010 NY/T2540-2014 | 酸消煮-四苯硼酸鉀重量法、原子吸收光譜法(AAS),、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定 | 0.2克 |
氯離子 | GB/T 18877-2020 GB/T 24890-2010 NY/T 1117-2010 | 水溶解-返滴定法,、水溶解-自動電位滴定法 | 2.0克 |
縮二脲 | GB/T 22924-2008 | 高效液相色譜法(HPLC)、分光光度法 | 0.1克 |
鈉 | NY/T 1972-2010 | 水溶解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES),、原子吸收光譜法(AAS) | 2.5克 |
砷 | GB/T 23349-2020 NY/T 1978-2022 | 王水消解-二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法,、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES) | 1.0克 |
鎘 | GB/T 23349-2020 NY/T 1978-2022 | 王水消解-原子吸收光譜法(AAS),、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES) | 1.0克 |
鉛 | GB/T 23349-2020 NY/T 1978-2022 | 王水消解-原子吸收光譜法(AAS),、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES) | 1.0克 |
鉻 | GB/T 23349-2020 NY/T 1978-2022 | 王水消解-原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES) | 1.0克 |
汞 | GB/T 23349-2020 NY/T 1978-2022 | 王水消解-原子熒光光譜法,、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES) | 1.0克 |
五. 包裝,、儲存及使用
本標準物質以高密度聚乙烯瓶封裝,每瓶200g,,在避光,、清潔、室溫處保存,;打開和使用過程中嚴格防止玷污和受潮,。按照上表定值方法規(guī)定最小取樣量,使用時請不要低于該取樣量,。
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