參照國家技術(shù)規(guī)范要求,隨機抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS)進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,,規(guī)定最小取樣量為0.1g,。結(jié)果表明,,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好,。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要根據(jù)聚氯乙烯(PVC)中鄰苯二甲酸酯類化合物含量檢測及日常樣品含量的要求而研制,,可作為相關(guān)分析測試中方法精密度評價以及分析過程質(zhì)量控制等。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用進口聚氯乙烯(PVC)作為基體,,將擴散劑,、穩(wěn)定劑和目標(biāo)物質(zhì)按照成熟穩(wěn)定工藝配比,在高速混合設(shè)備中將吸附添加物原料混勻,,經(jīng)特殊均質(zhì)化手段,,在高速混合設(shè)備中,嚴控各段溫度和真空條件下熔融,、剪切,、回流、輸送以實現(xiàn)良好的分散性塑化,。嚴控牽引速度和切刀間隙,,保證聚氯乙烯(PVC)顆粒制備均勻,將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存,。
二. 特性量值及不確定度
物質(zhì)名稱 | RMX-C022 |
標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) | 擴展不確定度(mg/kg) |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 934 | 98 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 935 | 94 |
鄰苯二甲酸丁基卞基酯(BBP) | 1030 | 108 |
鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) | 1051 | 110 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家技術(shù)規(guī)范要求,,隨機抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS)進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,規(guī)定最小取樣量為0.1g,。結(jié)果表明,,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好,。
該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,,有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進行定值,定值方法為氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS)和高效液相色譜法(HPLC),。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝,、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以螺口玻璃瓶封裝,,每瓶20g,顆粒狀,。在避光,、清潔、室溫處保存,;打開和使用過程中嚴格防止玷污,。規(guī)定最小取樣量為0.1g,使用時請不要低于該取樣量,。