本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對有機肥料中速效養(yǎng)分的研究和監(jiān)控具有重要意義,,可用于農(nóng)業(yè)和環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價,、人員考核及過程中質(zhì)量控制,。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以普通的有機肥料為基體,,經(jīng)自然風(fēng)干、去除雜質(zhì),、粉碎后添加無機金屬化合物,,反復(fù)制備成粒,再經(jīng)自然風(fēng)干,、研磨等特殊均質(zhì)化手段,,并用Co60輻射滅菌,經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中避光保存,。
二. 特性量值及不確定度
特性 | 單位 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 不確定度 | 定值方法 | 最小取樣量 |
速效氮 | mg/kg | 0.44×103 | 0.06×103 | 氯化鈉浸提-鹽酸滴定法 | 10g |
速效磷 | mg/kg | 8.37×103 | 1.07×103 | 檸檬酸浸提-釩鉬黃比色法 | 5g |
檸檬酸浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES) | 0.05g |
速效鉀 | mg/kg | 2.88×104 | 0.35×104 | 稀硝酸提取-火焰光度計法 | 5g |
稀硝酸提取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES) | 0.05g |
有機物總量(烘干基) | % | 46.7 | 4.7 | 525℃灼燒-重量法 | 2g |
有機物總量(風(fēng)干基) | % | 51.9 | 5.2 |
粗灰分(烘干基) | % | 53.3 | 5.3 | 525℃灼燒-重量法 | 2g |
粗灰分(風(fēng)干基) | % | 48.2 | 4.8 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,隨機抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,參照標(biāo)準(zhǔn)NY/T300-1995《有機肥料速效磷的測定》,、NY/T301-1995《有機肥料速效鉀的測定》、NY/T303-1995 《有機肥料粗灰分的測定》,、NY/T304-1995《有機肥料有機物總量的測定》,、論文《有機肥速效養(yǎng)分測定》,分別對速效氮,、速效磷,、速效鉀、粗灰分和有機物總量進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗.其中速效氮采氯化鈉浸提-鹽酸滴定法,,最小取樣量為10g,;速效磷為檸檬酸浸提-釩鉬黃比色法,最小取樣量為5g,;速效鉀為稀硝酸提取-火焰光度計法,,最小取樣量為5g;粗灰分為525℃灼燒-重量法,,最小取樣量為2g,;有機物總量為525℃灼燒-重量法,最小取樣量為2g,;,。結(jié)果表明,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好,。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期暫定為2年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶,。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進行賦值,。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。
五. 包裝,、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以聚乙烯瓶封裝,每瓶120g,,在避光,、清潔、室溫處保存,;打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,,特別是干燥的環(huán)境注意防止靜電,。規(guī)定最小取樣量按照定值表中列出,使用時請不要低于該取樣量,。