肥料中總氮,、硝態(tài)氮、銨態(tài)氮,、酰胺態(tài)氮分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用標(biāo)準(zhǔn):NY/T1116-2014、NY/T2542-2014,、GB/T8572-2010
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)肥料中總氮,、硝態(tài)氮、銨態(tài)氮和酰胺態(tài)氮的研究和監(jiān)控具有重要意義,,可用于農(nóng)業(yè),、科研和工業(yè)等領(lǐng)域相關(guān)分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià),、儀器校準(zhǔn)及過(guò)程中質(zhì)量控制,。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇經(jīng)過(guò)篩選的的復(fù)合肥料為基體,,在制備過(guò)程中經(jīng)研磨,、高速混合等特殊均質(zhì)化手段,經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中避光保存,。
二. 特性量值及不確定度
編號(hào) | 特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 擴(kuò)展不確定度 |
RMH-F153 | 總氮 | 9.21% | 0.95% |
硝態(tài)氮 | 3.46% | 0.36% |
銨態(tài)氮 | 3.41% | 0.36% |
酰胺態(tài)氮 | 2.33% | 0.24% |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)的規(guī)范要求,,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T22923-2008《肥料中氮,、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法》和NY/T 1116-2014《肥料 硝態(tài)氮,、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮 含量的測(cè)定》要求,,采用定氮儀法對(duì)總氮,、紫外分光光度法對(duì)硝態(tài)氮根和蒸餾后滴定法對(duì)銨態(tài)氮分別進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),,其中總氮最小取樣量為0.1g,,硝態(tài)氮和銨態(tài)氮最小取樣量為1.0g,。酰胺態(tài)氮為總氮差減硝態(tài)氮和銨態(tài)氮。結(jié)果表明,,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好,。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,暫定有效期為2年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時(shí)通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。
編號(hào) | 特性量 | 參照標(biāo)準(zhǔn) | 定值方法 | 最小取樣量 |
RMH-F153 | 總氮 | GB/T22923-2008 | 自動(dòng)定氮儀法 | 0.1g |
GB/T8572-2010 | 蒸餾后直接滴定法 | 0.5g |
NY/T2542-2014 | 蒸餾后直接滴定法 | 0.5g |
還原消化-蒸餾后返滴定法 | 0.2g |
杜瓦斯燃燒法 | 0.2g |
硝態(tài)氮 | NY/T1116-2014 | 紫外分光光度法 | 1.0g |
銨態(tài)氮 | 蒸餾后滴定法 | 1.0g |
酰胺態(tài)氮 | 差減 | - |
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五. 包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以聚乙烯瓶封裝,,每瓶70g,在避光,、清潔、干燥的室溫處保存,;打開和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污。使用時(shí)請(qǐng)不要低于定值方法的的最小取樣量,。