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土壤中四種氮分析標準物質
本標準物質對土壤中全氮,、氨氮/銨態(tài)氮,、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮含量分析的研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農業(yè)和環(huán)保等領域相關分析測試中方法精密度評價,、人員考核及過程中質量控制,。
一. 樣品制備
本標準物質選擇經篩查穩(wěn)定的土壤為基體,采取剔除雜質,、自然風干,、研磨、高速混合等特殊均質化手段,,并經Co60輻射滅菌,,經低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于高密度聚乙烯瓶中,低溫(4℃)避光保存,。
二. 土壤中四種氮分析標準物質特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標準值(mg/kg) | 擴展不確定(mg/kg) |
RMH-A360 | 全氮 | 1.55×103 | 0.15×103 |
氨氮 | 46.0 | 4.8 | |
硝酸鹽氮 | 132 | 25 | |
亞硝酸鹽氮 | 81.9 | 15.4 | |
編號 | 特性量 | 標準值(mg/kg) | 擴展不確定(mg/kg) |
RMH-A361 | 全氮 | 1.32×103 | 0.14×103 |
氨氮 | 226 | 23 | |
硝酸鹽氮 | 224 | 38 | |
亞硝酸鹽氮 | 128 | 22 |
本標準物質特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標準物質均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
按照國家相關標準物質技術規(guī)范要求,,隨機抽取分裝后的標準物質樣品,,采用行業(yè)標準HJ717-2014 《土壤質量 全氮的測定 凱氏法》和HJ634-2012 《土壤 氨氮、亞硝酸鹽氮,、硝酸鹽氮的測定 Cl化鉀溶液提取-分光光度法》,,使用凱氏法對全氮和Cl化鉀溶液提取-分光光度法對氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,。結果表明,,該系列標準物質均勻性、穩(wěn)定性良好,。該標準物質自定值日期起,,有效期暫定為1年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質的穩(wěn)定性,,有效期內如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標準物質采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進行賦值,。定值方法分別為下表,,并通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質特性量值的溯源性,。
特性量 | 參照標準 | 定值方法 | 最小取樣量 |
總氮 | HJ717-2014,、NY/T53-1987 LY/T 1228-2015 | 凱氏法 | 1.0克 |
NY/T1121.24-2012 | 自動定氮儀法 | 1.0克 | |
氨氮 (銨態(tài)氮) | HJ634-2012 | Cl化鉀溶液提取-分光光度法 | 40克 |
GB/T42485-2023 | Cl化鉀溶液浸提手工分析法 | 40克 | |
硝酸鹽氮 亞硝酸鹽氮 | HJ634-2012 | Cl化鉀溶液提取-分光光度法 | 40克 |
GB/T42485-2023 | Cl化鉀溶液浸提手工分析法 | 40克 |
五. 包裝、儲存及使用
本標準物質以高密度聚乙烯瓶封裝,,每瓶500g,,在避光、低溫(4℃)處保存,;打開和使用過程中嚴格防止玷污和受潮,,取用后立即封存低溫(4℃)保存,。最小取樣量為按照上表方法中要求,使用時請不要低于該取樣量,。
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