復(fù)合肥料中多種技術(shù)指標(biāo)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)復(fù)合肥料中多種技術(shù)指標(biāo)的研究和監(jiān)控具有重要意義，可用于農(nóng)業(yè)和環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià),、人員考核及過程中質(zhì)量控制。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇經(jīng)過篩選的市售復(fù)合肥料為基體,，經(jīng)粉碎和研磨等特殊均質(zhì)化手段，并低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中避光保存,。
二. 復(fù)合肥料中多種技術(shù)指標(biāo)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度
特性 | 標(biāo)準(zhǔn)值（%） | 擴(kuò)展不確定度（%） |
總氮 | 5.30 | 0.54 |
總磷（五氧化二磷計(jì)） | 10.44 | 1.06 |
總鉀（氧化鉀計(jì)） | 3.66 | 0.37 |
硝態(tài)氮 | 2.66 | 0.27 |
氯離子 | 1.56 | 0.16 |
有效磷（五氧化二磷計(jì)） | 9.35 | 0.95 |
水溶性磷（五氧化二磷計(jì)） | 0.21 | 0.03 |
有效鈣 | 16.29 | 1.64 |
有效鎂 | 0.96 | 0.12 |
總鈣 | 17.09 | 1.72 |
總鎂 | 1.11 | 0.13 |
總硫 | 6.60 | 0.67 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三．均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15063-2020《復(fù)合肥料》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,，進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。其中總氮采用蒸餾后滴定法測(cè)定,，最小取樣量0.5g；總五氧化二磷、水溶性磷和有效磷采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定,，最小取樣量為0.5g,；氧化鉀采用水提取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定,，最小取樣量為0.5g,；硝基氮采用氮試劑重量法，最小取樣量2g,；氯離子采用自動(dòng)電位滴定法測(cè)定,，最小取樣量為5g；總鈣,、總鎂和總硫按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T19203-2003《復(fù)混肥料中鈣,、鎂、硫含量的測(cè)定》進(jìn)行酸溶前處理,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定,，最小取樣量為0.5g,。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好,。
該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期暫定為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,，將及時(shí)通知用戶,。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法和最小取樣量下表列出,。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
特性 | 定值方法 | 最小取樣量 | 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn) |
總氮 | 蒸餾后滴定法 | 0.5g | GB/T8572-2010 |
自動(dòng)定氮儀法 | 0.5g | GB/T22923-2008 |
總磷（五氧化二磷計(jì)） | 王水-高氯酸消解-重量法 王水-高氯酸消解-ICP法 | 0.5g | NY/T2541-2014 |
總鉀（氧化鉀計(jì)） | 沸水提取-ICP法 沸水提取-四苯硼酸鉀重量法 | 0.5g | GB/T15063-2020 GB/T8574-2010 NY/T2540-2014 |
硝態(tài)氮 | 氮試劑重量法 | 2.0g | GB/T15063-2020 GB/T3597-2002 NY/T1116-2014 |
紫外分光光光度法 | 1.0g |
氯離子 | 水溶解-自動(dòng)電位滴定法 水溶解-返滴定法 | 5.0g | GB/T15063-2020 GB/T24890-2010 |
有效磷（五氧化二磷計(jì)） | EDTA提取-ICP-OES EDTA提取-磷鉬酸喹啉重量法 | 0.5g | GB/T 15063-2020 GB/T 8573-2017 |
水溶性磷（五氧化二磷計(jì)） | 水超聲提取-ICP-OES 水研磨-磷鉬酸喹啉重量法 | 0.5g | GB/T 15063-2020 GB/T 8573-2017 |
有效鈣 | 檸檬酸提取-ICP-OES法 檸檬酸提取-容量法 | 1.0g | GB/T15063-2020 GB/T19203-2003 |
有效鎂 | 檸檬酸提取-ICP-OES法 檸檬酸提取-容量法 | 1.0g | GB/T15063-2020 GB/T19203-2003 |
總鈣 | 硝酸-高氯酸消解-ICP-OES法 硝酸-高氯酸消解-AAS法 硝酸-高氯酸消解-容量法 | 0.5g | GB/T19203-2003 |
總鎂 | 硝酸-高氯酸消解-ICP-OES法 硝酸-高氯酸消解-AAS法 硝酸-高氯酸消解-容量法 | 0.5g | GB/T19203-2003 |
總硫 | 硝酸-高氯酸消解-ICP-OES法 硝酸-高氯酸消解-重量法 硝酸-高氯酸消解-比濁法 | 0.5g | GB/T19203-2003 |
說明：
1. AAS 原子吸收光譜
2. ICP-OES 電感耦合等離子發(fā)射光譜
五. 包裝,、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以聚乙烯瓶封裝,，每瓶80g，在避光,、清潔、室溫（20℃-25℃)處保存,；打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,，特別是干燥的環(huán)境注意防止靜電。規(guī)定最小取樣量按照定值表中列出，使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量,。
