有機(jī)肥料中鈣鎂硫氯和鈉含量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對有機(jī)肥料中鈣、鎂和硫的研究和監(jiān)控具有重要意義,,可用于農(nóng)業(yè),、科研和工業(yè)等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價(jià)、儀器校準(zhǔn)及過程中質(zhì)量控制,。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇經(jīng)篩查的有機(jī)肥料為基體,,在制備過程中經(jīng)Co60輻射滅菌、去雜質(zhì)等特殊均質(zhì)化手段,,經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中避光保存,。
二. 有機(jī)肥料中鈣鎂硫氯和鈉含量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值(%) | 擴(kuò)展不確定度(%) |
RMH-F159 | 水溶性鈣 | 0.19 | 0.04 |
水溶性鎂 | 0.13 | 0.03 |
水溶性硫 | 0.30 | 0.06 |
水溶性氯 | 0.37 | 0.08 |
水溶性鈉 | 0.31 | 0.05 |
總鈣 | 3.37 | 0.42 |
總鎂 | 0.58 | 0.08 |
總硫 | 0.50 | 0.09 |
編號 | 特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值(%) | 擴(kuò)展不確定度(%) |
RMH-F160 | 水溶性鈣 | 0.28 | 0.06 |
水溶性鎂 | 0.20 | 0.04 |
水溶性硫 | 0.38 | 0.07 |
水溶性氯 | 0.52 | 0.09 |
水溶性鈉 | 0.38 | 0.07 |
總鈣 | 6.45 | 0.97 |
總鎂 | 1.07 | 0.18 |
總硫 | 0.67 | 0.12 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)范要求,,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,按照標(biāo)NY/T4076-2022《有機(jī)肥料 鈣、鎂,、硫含量的測定》和NY/T4077-2022《有機(jī)肥料 氯,、鈉含量的測定》,采用硝酸和高氯酸消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對鈣,、鎂,、硫元素總量進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),最小取樣量為0.5g,;水浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對水溶性鈣,、水溶性鎂、水溶性硫和水溶性鈉進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),,最小取樣量為0.5g,;水溶性氯采用水浸提-自動電位滴定法,最小取樣量為0.5g,。結(jié)果表明該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,,有效期暫定為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時(shí)通知用戶,。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法和最小取樣量如下表:
特性量 | 定值方法 |
水溶性鈣 | 水浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 水浸提-火焰原子吸收光譜法 |
水溶性鎂 |
水溶性鈉 |
水溶性氯 | 水浸提-自動電位滴定法 |
水溶性硫 | 水浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 水浸提-重量法 水浸提--比濁法 |
總鈣 | 硝酸和高氯酸消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 硝酸和高氯酸消解-火焰原子吸收光譜法 |
總鎂 |
總硫 | 硝酸和高氯酸消解--電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 硝酸和高氯酸消解--重量法 硝酸和高氯酸消解-比濁法 |
并通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。
五. 包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以聚乙烯瓶封裝,,每瓶100g,,在避光、清潔,、干燥的室溫處保存,;打開和使用過程嚴(yán)格防止玷污和靜電,每種方法的最小取樣量為0.5g,,使用時(shí)請不要小于該取樣量,。請?jiān)跇?biāo)準(zhǔn)NY/T4076-2022和NY/T4077-2022范圍內(nèi)使用。