城市污水處理污泥中多參數(shù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)城市污水處理廠污泥中多種元素含量分析的研究和監(jiān)控具有重要意義，可用于農(nóng)業(yè),、地質(zhì),、環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià)、人員考核及過(guò)程中質(zhì)量控制,。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇城市污水處理廠污泥為基體,，在制備過(guò)程中經(jīng)自然晾干、去雜質(zhì),、研磨,、混合等特殊均質(zhì)化手段，再將干燥后的分裝于高密度聚乙烯瓶中,，經(jīng)Co60輻射滅菌后避光室溫保存,。
城市污水處理污泥中多參數(shù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度
編號(hào) | 特性 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 擴(kuò)展不確定度 | 單位 |
RMH-G142 | 鉛(Pb) | 116 | 12 | mg/kg |
鎘(Cd) | 28.7 | 2.9 |
鉻(Cr) | 219 | 21 |
砷(AS) | 67.6 | 6.8 |
汞(Hg) | 19.1 | 2.0 |
鋅(Zn) | 576 | 55 |
銅(Cu) | 353 | 34 |
鎳(Ni) | 128 | 12 |
硼(B) | 127 | 13 |
總氮（N） | 1.43×104 | 0.15×104 |
總磷(P) | 1.41×104 | 0.15×104 |
總鉀(K) | 1.46×104 | 0.15×104 |
總堿度（Cao計(jì)）指示劑法 | 435 | 44 |
總堿度（Caco3計(jì)）指示劑法 | 807 | 81 |
總堿度（Cao計(jì)）電位 | 627 | 63 |
總堿度（Caco3計(jì)）電位 | 1.16×103 | 0.12×103 |
|
有機(jī)物 | 31.47 | 3.15 | % |
| PH值 | 7.8 | 0.2 | - |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。
二. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,，參照標(biāo)準(zhǔn)CJ∕T 221-2005 《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》中的測(cè)試方法 ,，對(duì)部分元素采用微波消解前處理-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)，進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),。結(jié)果表明,，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好,。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,，有效期為4年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,，將及時(shí)通知用戶。
三. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值,。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。定值方法和最小取樣量如下表
特性 | 定值方法 | 最小取樣量 |
鉛(Pb) | 微波/常壓消解后火焰原子吸收光譜法 微波/常壓消解后電感耦合等離子發(fā)射光譜法 | 0.2克 |
鎘(Cd) |
鉻(Cr) |
鋅(Zn) |
銅(Cu) |
鎳(Ni) |
硼(B) |
砷(AS) | 微波/常壓消解后原子熒光光譜法 | 0.05克 |
微波/常壓消解后電感耦合等離子發(fā)射光譜法 | 0.2克 |
汞(Hg) | 常壓消解后原子熒光光譜法 | 0.05克 |
微波/常壓消解后電感耦合等離子發(fā)射光譜法 | 0.2克 |
總氮（N） | 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法 | 0.1克 |
高錳酸K消煮凱氏定氮法*1 | 1.0克 |
硫酸和過(guò)氧化氫消煮硼酸吸收硫酸滴定法*2 | 0.5克 |
總磷(P) | 氫氧化鈉熔融后鉬酸抗分光光度法 | 0.1克 |
微波/常壓消解后電感耦合等離子發(fā)射光譜法 | 0.5克 |
總鉀(K) | 微波/常壓消解后電感耦合等離子發(fā)射光譜法 | 0.5克 |
微波/常壓消解后火焰原子吸收光譜法 |
|
總堿度（Cao計(jì)）指示劑法 | 指示劑滴定法 | 10克 |
總堿度（Caco3計(jì)）指示劑法 |
總堿度（Cao計(jì)）電位滴定法 | 電位滴定法 | 10克 |
總堿度（Caco3計(jì)）電位滴定法 |
有機(jī)物 | 重量法 | 10克 |
PH值 | 電極法 | 5克 |
注：
*1.參照標(biāo)準(zhǔn)方法LY/T1228-2015
*2參照標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T525-2021
五. 包裝,、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯瓶封裝,，每瓶250g,，在避光,、清潔,、室溫處保存,；打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污,。規(guī)定方法最小稱樣量如上表，使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量,。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)請(qǐng)?jiān)跇?biāo)準(zhǔn)CJ/T 221-2005 《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》范圍內(nèi)使用,，其中樣品中水分含量不予考慮 。
