森林土壤中水溶性鹽分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)土壤環(huán)境中水溶性無(wú)機(jī)鹽的研究和監(jiān)控具有重要意義,,可用于農(nóng)業(yè),、地質(zhì)、環(huán)保和衛(wèi)生等領(lǐng)域相關(guān)分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià),、儀器校準(zhǔn)及過(guò)程中質(zhì)量控制,。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇經(jīng)篩查的土壤為候選物,經(jīng)過(guò)除去雜質(zhì),、磨粉及高速混合等特殊均質(zhì)化手段,,干燥后將樣品在潔凈室分裝于高密度聚乙烯瓶中,經(jīng)Co60輻射滅菌,、避光保存,。
二. 森林土壤中水溶性鹽分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度
編號(hào) | 物質(zhì)名稱(chēng) | 量值(g/kg) |
標(biāo)準(zhǔn)值 | 擴(kuò)展不確定度 |
RMH-A258 | 全鹽量 | 3.89 | 0.38 |
重碳酸根離子 | 0.290 | 0.04 |
氯根 | 0.183 | 0.027 |
硫酸根 | 2.03 | 0.19 |
鈣離子 | 0.244 | 0.024 |
鎂離子 | 0.014 | 0.002 |
鉀離子 | 0.161 | 0.016 |
鈉離子 | 0.954 | 0.095 |
編號(hào) | 物質(zhì)名稱(chēng) | 量值(g/kg) |
標(biāo)準(zhǔn)值 | 擴(kuò)展不確定度 |
RMH-A259 | 全鹽量 | 6.65 | 0.65 |
重碳酸根離子 | 0.204 | 0.03 |
氯根 | 0.345 | 0.048 |
硫酸根 | 3.63 | 0.34 |
鈣離子 | 0.902 | 0.087 |
鎂離子 | 0.135 | 0.018 |
鉀離子 | 0.348 | 0.033 |
鈉離子 | 0.776 | 0.078 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)LY/T1251-1999 《森林土壤水溶性鹽分分析》,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,采用土水比例(1:5)平衡法浸出,,進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)的均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。其中采用干燥質(zhì)量法測(cè)定全鹽量,;原子吸收分光光度法測(cè)定鈣,、鎂離子,,并采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法和EDTA絡(luò)合滴定法進(jìn)行數(shù)據(jù)復(fù)核,三種方法數(shù)據(jù)等效,;原子吸收分光光度法測(cè)定鉀,、鈉離子。其中每個(gè)參數(shù)的最小取樣量均為50g,。結(jié)果表明,,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好,。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,,有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時(shí)通知用戶(hù)。
四.溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值,。定值方法為:質(zhì)量法和電導(dǎo)法測(cè)定全鹽量;雙指示劑-中和滴定法測(cè)定碳酸根和重碳酸根,;EDTA絡(luò)合滴定法,、原子吸收分光光度法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定鈣、鎂離子,;原子吸收分光光度法測(cè)定鉀,、鈉離子。其中每個(gè)參數(shù)的最小取樣量均為50g,。通過(guò)使用滿(mǎn)足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝,、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯瓶封裝,,每瓶500g,在避光,、清潔,、室溫處保存;打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污和靜電,。使用時(shí)每種測(cè)試參數(shù)的最小取樣量請(qǐng)不要低于規(guī)定的最小取樣量,,否則數(shù)據(jù)難以保證。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅在標(biāo)準(zhǔn)LY/T1251-1999 《森林土壤水溶性鹽分分析》范圍內(nèi)使用,。