金銀花中重金屬元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于中藥材加工、質(zhì)檢和進(jìn)出口檢驗(yàn)等單位對(duì)同類基體樣品中重金屬含量檢測(cè)方法確認(rèn)與評(píng)價(jià),、分析測(cè)量質(zhì)量控制等,。
一. 樣品制備
選用篩查后的金銀花為原料，經(jīng)過(guò)挑選,、粉碎,、細(xì)磨、過(guò)篩,、干燥和混勻,，制成均勻、顆粒＜250μm(過(guò)60目)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物,。將混均好的樣品分裝到高密度聚乙烯包裝瓶中,，采用Co60進(jìn)行輻照處理。
二. 金銀花中重金屬元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度
編號(hào) | 特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） | 擴(kuò)展不確定度（mg/kg） |
RMY-B001 | 鉛(Pb) | 6.09 | 0.59 |
鎘(Cd) | 0.13 | 0.02 |
鉻(Cr) | 9.97 | 0.98 |
砷(As) | 0.54 | 0.06 |
銅(Cu) | 8.72 | 0.87 |
鋅(Zn) | 12.3 | 1.22 |
錳(Mn) | 154 | 13 |
鎳(Ni) | 2.59 | 0.25 |
鐵(Fe) | 1736 | 160 |
鈷(Co) | 0.61 | 0.06 |
鍶(Sr) | 72.7 | 7.1 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照J(rèn)JF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》，對(duì)樣品隨機(jī)抽樣,，用電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)檢驗(yàn)了各濃度水平的元素的均勻性,，最少取樣量0.2 g，以F檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn),，統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果表明樣品的均勻性良好,。用相同方法考察了各濃度水平的元素在兩年時(shí)間內(nèi)的穩(wěn)定性，各次測(cè)量結(jié)果在給定特性量值的不確定度范圍內(nèi)波動(dòng),，表明該物質(zhì)的穩(wěn)定性良好,。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期暫定為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,，有效期內(nèi)如發(fā)生量值變化,，將及時(shí)通知客戶。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行定值,，定值方法為石墨原子吸收光度法（GAAS）,、原子熒光光度法（AFS）和電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)，并通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。
五. 包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯包裝瓶外套鋁箔封裝,，每瓶30g,，粉末狀；請(qǐng)?jiān)陉帥?、干燥處保存,；本?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值是在80℃，烘干2個(gè)小時(shí)后測(cè)定,，使用時(shí)應(yīng)參照此條件；打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污,規(guī)定最小取樣量為0.2g,，使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量,。
