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豬飼料中鉛鎘砷銅鋅鈷錳鋇鎳銻標準物質(zhì)
本標準物質(zhì)用于食品,、飼料行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測所涉及的分析儀器校準,、分析方法確認與評價以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實驗室質(zhì)量控制等。
一,、樣品制備
標準物質(zhì)候選物采用市售復(fù)配豬飼料為原料,,增加礦物質(zhì)添加劑,經(jīng)理化特性測試符合要求后,分裝于塑料瓶中,。
二,、溯源性及定值方法
采用多家實驗室多種方法定值:包括等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、原子吸收法(AAS),、等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等,。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質(zhì)量值的溯源性,。
三,、豬飼料中鉛鎘砷銅鋅鈷錳鋇鎳銻標準物質(zhì)特性量值及不確定度
以各組測量結(jié)果的總平均值作為標準值,95%置信概率下的測量結(jié)果總標準偏差作為擴展不確定度,。不確定度評定中考慮了定值,、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標準物質(zhì)特性量值(*者為參考值)及其不確定度如下表:
型號 | 元素 | 標準值(mg/kg) | 擴展不確定度(mg/kg) |
RMY-D002 | 鉛 | 46.1 | 4.4 |
鎘 | 6.24 | 0.63 | |
砷 | 24.4 | 2.5 | |
銅 | 125 | 11 | |
鋅 | 220 | 20 | |
鈷 | 43.1 | 4.2 | |
錳 | 366 | 34 | |
鋇 | 192 | 18 | |
鎳 | 61.8 | 5.9 | |
銻 | 35.4 | 3.8 | |
RMY-D003 | 鉛 | 64.2 | 6.2 |
鎘 | 12.9 | 1.3 | |
砷 | 40.2 | 4.1 | |
銅 | 80.6 | 7.8 | |
鋅 | 409 | 39 | |
鈷 | 85.4 | 8.4 | |
錳 | 386 | 36 | |
鋇 | 365 | 34 | |
鎳 | 112 | 10 | |
銻 | 56.2 | 5.4 |
四,、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2012《標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》,,對該標準物質(zhì)樣品隨機抽樣,用等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)對無機成分進行均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察,,結(jié)果表明該標準物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好。鎘元素最小取樣量為 0.5克,,其它元素最小取樣量為0.2克,。定值日期起,有效期 4年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標準物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶,。
五,、包裝、儲存及使用
本標準物質(zhì)的包裝為塑料瓶,,每瓶 40g,;在陰涼、干燥處存放,;測量前,,樣品需在 80℃下干燥 3 小時,取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中,,冷卻至室溫,,再進行稱量。打開和使用過程中嚴格防止玷污,規(guī)定鎘元素最小取樣量為 0.5克,,其它元素最小取樣量為0.2克,,使用時請不要低于該取樣量,。
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