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雞飼料中礦物質(zhì)元素成分分析標準物質(zhì)
本標準物質(zhì)用于食品,、飼料行業(yè)和科研等領域中相關成分檢測所涉及的分析儀器校準,、分析方法確認與評價以及相關生產(chǎn)部門和實驗室質(zhì)量控制等。
一,、樣品制備
標準物質(zhì)候選物采用市售復配雞飼料為原料,,經(jīng)理化特性測試符合要求后,粉碎,、高速混合后分裝于塑料瓶中,,采用鈷60進行輻照處理,避光保存,。
二,、溯源性及定值方法
采用多家實驗室多種方法定值:包括等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、原子吸收法(AAS),、等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等,。通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質(zhì)量值的溯源性,。
三,、雞飼料中礦物質(zhì)元素成分分析標準物質(zhì)特性量值及不確定度
以各組測量結果的總平均值作為標準值,95%置信概率下的測量結果總標準偏差作為擴展不確定度。不確定度評定中考慮了定值,、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量,。標準物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表:
元素 | 標準值(mg/kg) | 擴展不確定度(mg/kg) |
鈣(Ca) | 288 | 27 |
鎂(Mg) | 856 | 83 |
鉀(K) | 1.09×104 | 0.09×104 |
鈉(Na) | 1804 | 170 |
銅(Cu) | 501 | 47 |
鋅(Zn) | 482 | 45 |
錳(Mn) | 509 | 44 |
鐵(Fe) | 86.6 | 8.6 |
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2012《標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學原理》,,對該標準物質(zhì)樣品隨機抽樣,,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)對各種元素成分進行均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察,結果表明該標準物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好,。最小取樣量為0.2克。定值日期起,,有效期 4年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標準物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時通知用戶,。
五、包裝,、儲存及使用
本標準物質(zhì)的包裝為塑料瓶,,每瓶 20g;在陰涼,、干燥處存放,;測量前,樣品需在 80℃下干燥 3 小時,,取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中,,冷卻至室溫,再進行稱量,。打開和使用過程中嚴格防止玷污,規(guī)定最小取樣量為0.2克,,使用時請不要低于該取樣量。另外取樣后及時封閉瓶口,,防止受潮或者蟲子入侵,。
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