聚乙烯塑料中氟,、氯、溴成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要根據(jù)塑料基體中氟,、氯,、溴含量檢測(cè)及日常樣品的含量的要求而研制,可作為相關(guān)分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià)以及分析過程質(zhì)量控制等,。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用聚乙烯塑料(PE)作為基體,,將擴(kuò)散劑、穩(wěn)定劑和目標(biāo)物質(zhì)按照成熟穩(wěn)定工藝配比,,在高速混合設(shè)備中將吸附添加物原料混勻,,經(jīng)特殊均質(zhì)化手段,在高速混合設(shè)備中,,嚴(yán)控各段溫度和真空條件下熔融,、剪切、回流,、輸送以實(shí)現(xiàn)良好的分散性塑化,。嚴(yán)控牽引速度和切刀間隙,,保證聚乙烯塑料(PE)顆粒制備均勻,制備后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存,。
二. 聚乙烯塑料中氟,、氯、溴成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度
編號(hào) | 元素 | 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) | 擴(kuò)展不確定度(mg/kg)(K=2) |
RMX-D015 | 氟 | 540 | 60 |
氯 | 574 | 59 |
溴 | 593 | 58 |
RMX-D016 | 氟 | 1110 | 100 |
氯 | 1035 | 104 |
溴 | 1174 | 100 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,采用氧彈燃燒-離子色譜法(IC)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),,規(guī)定最小取樣量為0.1g。結(jié)果表明,,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,,有效期為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時(shí)通知用戶,。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值,定值方法為氧彈燃燒-離子色譜法(IC),。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝,、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以玻璃瓶封裝,,共三瓶樣品,其中含兩個(gè)濃度梯度和一瓶空白樣,,空白樣中每個(gè)元素的含量<50mg/kg,,每瓶10g。在避光,、清潔,、室溫處保存;打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,。規(guī)定最小取樣量為0.1g,,使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量,。