液相色譜柱由柱管,、壓帽,、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片),、接頭,、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,,壓力不高于時,,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度,。為提高柱效,,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光,。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,,取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長,、填料粒徑和折合流速來確定,,目的是為了避免管壁效應(yīng)。
液相色譜柱封端與不封端對檢測結(jié)果有哪些影響,?
1)由于空間位阻效應(yīng),,較大的硅烷分子不可能與載體表面上較小的硅羥基全部發(fā)生反應(yīng),因此殘余羥基是不可避免的,,當使用雙或三官能團硅烷化試劑時,,還會產(chǎn)生新的硅羥基。
這些殘余羥基,,特別是在反相填料的情況下,,對產(chǎn)品的性能影響很大,它可以減小表面的疏水性,,對極性化合物,,特別是堿性溶質(zhì)產(chǎn)生二次化學(xué)吸附,而殘余羥基濃度的變化又是產(chǎn)品性能不重復(fù)的重要原因,。
所以除對鍵合反應(yīng)本身進行改進之外,,鍵合反應(yīng)結(jié)束后,一般都要用三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷進行處理,,即封尾(封端),,以盡量減少殘余硅羥基,這對提高鍵合相填料的穩(wěn)定性是很重要的,。
2)另一方面,,也有一些色譜柱是不封尾的,以使其與水系統(tǒng)流動相有更好的“濕潤”性能,,在一定的條件下可以對分析某些極性化合物的分析提供更好的分離效果,。