色譜柱安裝使用保存的九大注意事項(xiàng)
1. 色譜柱的安裝
1) 請(qǐng)將液相色譜裝置中的流動(dòng)相*置換后再連接色譜柱,。
并且請(qǐng)*排出流路內(nèi)的空氣,。注意 裝置內(nèi)的液體和所使用的流動(dòng)相不能相溶的情況下，請(qǐng)使用雙方都能相溶的液體做過(guò)渡,。比如從水置換到氯仿的情況,，就需要使用丙酮做過(guò)渡,，才能*置換,。
注意：將鹽溶液置換成有機(jī)溶劑的時(shí)候,，需要通過(guò)純水、丙酮的順序來(lái)進(jìn)行置換,。相反,，從有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)換成鹽溶液的情況下，需要通過(guò)丙酮,、純水的順序置換,。
注意：不僅僅是泵，流動(dòng)相流動(dòng)的所有流路都必須進(jìn)行置換,。例如,，注入樣品的情況，軟管內(nèi)的液體也需要置換,。另外,，如果使用壓力計(jì)等別的軟管的情況，取下來(lái)的管子也必須由流動(dòng)相洗凈后才能繼續(xù)使用,。
2) 色譜柱保存方法不對(duì)或者長(zhǎng)期不使用的情況下，色譜柱的出入口可能會(huì)有空氣殘留,。這種情況下,，必須先把空氣*排出后才連接到裝置中。
注意：請(qǐng)避免快速加熱,，并且注意加熱溫度不要超過(guò)色譜柱的高負(fù)荷溫度,。
參考：把柱子入口側(cè)的螺栓打開(kāi)，然后加溫(一般加溫到手心感到溫暖的程度就足夠了),，等液體滿出來(lái)以后接到裝置上,。然后，打開(kāi)出口處的螺栓,，用泵送液,，等確認(rèn)出口處有液體流出后，連接到裝置中。這樣操作,，就算后面再連接一根色譜柱也能*除去空氣,。
3) 請(qǐng)?jiān)诒眠\(yùn)作的時(shí)候連接色譜柱。確保能讓流動(dòng)相按照色譜柱上箭頭的方向流動(dòng)的狀態(tài)連接色譜柱,。
4) 色譜柱加溫使用的時(shí)候,，先用0.2～0.3mL/min的低流量一邊送液一邊升溫。達(dá)到所定溫度后,，再漸漸的增加流量至測(cè)定流量,。
5) 色譜柱需要安定時(shí)間。連接到裝置中立即進(jìn)行測(cè)試的情況下,，第一次很難得到好的分析結(jié)果,。
2. 色譜柱的取下和保存
1) 色譜柱加熱使用的情況下，先把流量下降到0.2～0.3mL/min,，然后,，繼續(xù)送液的同時(shí)慢慢的把色譜柱溫度降低到室溫。
2) 色譜柱溫度降低到室溫后,，先停止泵,，再把色譜柱從裝置中取下，擰緊兩端的螺栓,。
注意：色譜柱購(gòu)入時(shí)的封入液和流動(dòng)相不同的情況,，先用封入液置換，再取下色譜柱,。
注意：為了不漏液,，請(qǐng)擰緊色譜柱兩端的螺栓。
參考：室溫是指保管色譜柱的場(chǎng)所的溫度,。
3) 色譜柱請(qǐng)放置于購(gòu)入時(shí)的包裝盒內(nèi),，放在溫度變化少的地方(恒溫室適合)進(jìn)行保存。
4) GPC,、GFC色譜柱長(zhǎng)時(shí)間保存的情況下,，推薦使用液浸保存的方法。
這種情況,，把色譜柱的出口端從裝置上取下,，連接上外徑1/16英寸、內(nèi)徑0.8mm,、長(zhǎng)50cm的特氟龍軟管,。
然后啟動(dòng)泵，特氟龍軟管的前端有流動(dòng)相流出后停止泵,，把特氟龍管的前端浸入含有80ml浸入液的容積為100ml的瓶中,。
把色譜柱的入口端從裝置上取下,，擰緊螺帽放置在溫度變化少的地方保存。
參考：液浸保存的時(shí)候,，每個(gè)月一次,，色譜柱中的溶劑用新的溶劑置換一下能更長(zhǎng)的保持色譜柱的性能。
5)3天內(nèi)會(huì)再次使用的情況下,，不需要吧色譜柱取下進(jìn)行保存,。
注意：容易析出的鹽溶液，腐蝕性的溶劑作為流動(dòng)相的情況下,，除了1天以內(nèi)保存的情況外,，都需要用流動(dòng)相把鹽溶液和腐蝕性溶劑置換后保存。
3. 使用保護(hù)柱的建議
1) 樣品中含有易于吸收填充劑的物質(zhì)或者使用被污染的樣品時(shí),，色譜柱的性能可能會(huì)急劇降低,。這種場(chǎng)合推薦使用保護(hù)柱。
參考：保護(hù)柱能長(zhǎng)久保持分析柱的性能,，但不能提高分離性能,。
2) 保護(hù)柱應(yīng)根據(jù)樣品的性狀、注入量,，定期更換,。
4. 樣品的前處理
1) 一般情況下樣品先用將使用的流動(dòng)相溶解。
參考：使用不穩(wěn)定的流動(dòng)相的場(chǎng)合,，在注入前取出流動(dòng)相溶解樣品,。特別是使用示差折光檢測(cè)器的時(shí)候，為了減小溶劑峰此操作非常重要,。
注意：使用梯度法的時(shí)候,，樣品要先在初的流動(dòng)相中溶解。
注意：樣品沒(méi)有在流動(dòng)相中溶解前,，請(qǐng)不要注入色譜柱,。
2) 為了去除流動(dòng)相中的雜質(zhì)和不溶物，請(qǐng)使用0.5μm的過(guò)濾器過(guò)濾,。
3) 使用固相提取用過(guò)濾器能達(dá)到很好的前處理效果,。
5. 流動(dòng)相
1) 為了去除流動(dòng)相中的雜質(zhì)和不溶物，請(qǐng)使用0.5μm的過(guò)濾器過(guò)濾,。
2) 流動(dòng)相請(qǐng)充分脫氣后使用。
流動(dòng)相使用超聲波,，利用抽氣泵減壓脫氣,。流動(dòng)相脫氣不*就使用示差檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，有可能會(huì)無(wú)法得到安定的基線,。
注意：加溫色譜柱使用的情況,，為了避免色譜柱內(nèi)部和出口產(chǎn)生氣泡,，脫氣尤其重要。
6. 色譜柱的檢定方法
出庫(kù)時(shí)附帶的色譜柱檢定報(bào)告的理論塔板數(shù),，是通過(guò)以下的方法求得的,。
理論塔板數(shù)的測(cè)定條件請(qǐng)參考色譜柱的檢定條件。
圖表的繪制速度以每分鐘1.5～2.0cm為合適,。調(diào)整檢測(cè)器的靈敏度使圖表上峰的高度在10cm左右,。
7. 色譜柱的廢棄方法
廢棄的場(chǎng)合，請(qǐng)把色譜柱的內(nèi)容物(填充劑和流動(dòng)相)取出,，內(nèi)容物在焚燒爐中燒毀,，把空的色譜柱丟棄。
8. 其他注意事項(xiàng)
注意 色譜柱收到?jīng)_擊可能會(huì)造成填充劑狀態(tài)改變從而導(dǎo)致色譜柱性能降低,。請(qǐng)避免色譜柱從高處掉落,。
注意 請(qǐng)不要彎曲色譜柱。
注意 打開(kāi)色譜柱的終端部件可能會(huì)造成性能降低,，不要打開(kāi),。
注意 開(kāi)始啟動(dòng)時(shí)和使用中，請(qǐng)避免急速的壓力和流量變化,。為了延長(zhǎng)色譜柱的壽命,，請(qǐng)盡量使用配有減震器、或者沒(méi)有脈動(dòng)的泵,。
