哪些因素會影響到氣相色譜柱選擇
氣相色譜柱在石油,、化工,、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè),、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù),、活度系數(shù),、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器,。
氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,。在氣相色譜分析時,色譜柱的選擇至關(guān)重要,,需要考慮多個因素,。
一、色譜柱內(nèi)徑
1. 當(dāng)需要較高柱效時,,使用 0.15,、0.18 或 0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱。0.15 和 0.18 mm 內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的 GC/MS 系統(tǒng),。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量小,,并需要高的柱頭壓,。
2. 當(dāng)需要較高的樣品容量時,使用 0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱,。與 0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱相比,,它們對于不分流進(jìn)樣或大體積(> 2 ?L)進(jìn)樣時早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。
3. 只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時,,才使用 0.45 mm 內(nèi)徑的色譜柱,。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集,、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應(yīng)用,。
4. 只有配備大口徑直接進(jìn)樣器時,才使用 0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱,。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進(jìn)樣器,。0.53 mm 內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量,。
二、色譜柱柱長
1. 如果不知道佳長度,,請先使用 25-30 米長的色譜柱,。
2. 10-15 米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內(nèi)徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓,。
3. 如果通過其它方法(較小內(nèi)徑,、不同的固定相、改變柱溫)不能達(dá)到滿意的分離度時,,應(yīng)使用 50-60 米長的色譜柱,。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品。長的色譜柱的分析時間較長,、費用較高,。
三、色譜柱膜厚
1. 對于 0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱,,其平均或標(biāo)準(zhǔn)(即,,不厚也不薄)膜厚為 0.18-0.25 ?m,,可用于大多數(shù)分析,。
2. 對于 0.45-0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱,其平均或標(biāo)準(zhǔn)(即,,不厚也不?。┠ず駷?0.8-1.5 ?m,可用于大多數(shù)分析,。
3. 厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如,,輕質(zhì)溶劑,、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更好,,柱容量更大,。厚液膜色譜柱表現(xiàn)了較高的柱流失,降低了使用溫度上限,。
4. 薄液膜色譜柱用于降低高沸點,、高分子量溶質(zhì)的保留(如,類固醇,、甘油三酯),。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失,。