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氣相色譜儀10種常見(jiàn)故障和處理
針對(duì)氣相色譜儀經(jīng)常出現(xiàn)的故障,，把這些故障解答整理匯總?cè)缦?
1：為什么有些峰出現(xiàn)拖尾,？
答：①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,，或色譜柱切割不正確,。冷卻進(jìn)樣口,、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊,。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物,、隔墊碎屑和密封圈碎片,。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米，如果需要的話,，可以更長(zhǎng),。使用正確的切割工具來(lái)切割色譜柱。如果切割不好,，則可能導(dǎo)致樣品吸收,。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈,。對(duì)于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式,。②在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí),，不分流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi),。③未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾,。確保在進(jìn)樣器和檢測(cè)器中色譜柱安裝正確,。④如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）,。如果沒(méi)有降低色譜柱效率,，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長(zhǎng)色譜柱的壽命,。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收,。
2：如何改善峰形？（前伸峰,、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜柱過(guò)載,。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí)，可能發(fā)生這種情況,。液相膜越薄,，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度,。通過(guò)減少進(jìn)樣量,、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積,。
3：什么原因?qū)е路灞仍瓉?lái)大,，而且出現(xiàn)的早？
答：過(guò)快,、過(guò)大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,，而更多的進(jìn)入色譜柱；因此增加柱頭壓力,，可降低分流比,。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量,。如果問(wèn)題依然存在,，可卸下并清潔分流口。這個(gè)問(wèn)題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問(wèn)題而引起,。
4：何時(shí)需更換隔墊或襯管,？
答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問(wèn)題。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問(wèn)題時(shí),，需要更換襯管,。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力,，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小,。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來(lái)選擇色譜需要的特定程序,。
5：隨著進(jìn)樣室溫度升高,，對(duì)分析物分解有影響嗎,？
答：如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會(huì)帶來(lái)一些問(wèn)題,。這在制藥工業(yè)中比較常見(jiàn),。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng),。
6：排除色譜柱流失問(wèn)題的主要方法是什么,？
答：診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的主要方法是次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),，做一次空白色譜圖,，然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,，則色譜柱性能改變,，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留,。如果有GC-MS,，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73,、281,、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷,。
7：如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過(guò)進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積,？
答：如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問(wèn)題，則不會(huì)經(jīng)常發(fā)生這個(gè)問(wèn)題,。精度問(wèn)題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起,。因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多,。同樣地,，由于溶劑沒(méi)有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒(méi)有那么嚴(yán)格,。實(shí)際上,，1微升是比較合適的，由于降低分流比對(duì)增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效,。然而,，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算終的擴(kuò)散體積,。
8：排除色譜柱流失問(wèn)題的方法是什么,？
答：診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的主要方法是次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖,，然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比,。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣,，也可能是由于樣品殘留,。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207,、73,、281、355等,，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷,。
9：色譜分析運(yùn)行時(shí)，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬,，這正常嗎,？
答：如果保留時(shí)間沒(méi)有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾,，可能表明有活化點(diǎn),。如果加寬的峰是對(duì)稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”,。如果峰前伸,，說(shuō)明色譜柱過(guò)載。
10：為什么在空白運(yùn)行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰,？
答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問(wèn)題,。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑,。嘗試使用新的注射器和隔墊,。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運(yùn)行以觀察僅加熱色譜柱有無(wú)峰出現(xiàn),。
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