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白酒中甲醇含量的測定-氣相色譜儀
目前,，食品類工業(yè)和釀酒發(fā)酵類工業(yè)是我國重要的經(jīng)濟產(chǎn)業(yè)之一,，隨著人民生活水平的逐步提高,，人們對白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著更高的要求,。國家輕工局頒發(fā)了嚴(yán)格的白酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),，其中氣相色譜儀檢測白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的儀器,。當(dāng)今色譜技術(shù)的普及與發(fā)展,，以它的高靈敏度，高分離效能,，高選擇性和快速分析等多項優(yōu)點,，在諸多行業(yè)中得到了極其廣泛的應(yīng)用，起到了不可忽視的作用,。
原理
根據(jù)甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中,，能夠在乙醇峰前流出一個尖峰，其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系,，因此可用內(nèi)標(biāo)法予以定量分析,。
儀器
GC-620型氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（FID）,；色譜工作站,；微量進樣器，10µL,。
試劑
無水甲醇,。
60%乙醇溶液，應(yīng)采用毛細管氣相色譜法檢驗,，確認所含甲醇低于1mg/L方可使用,。
甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，3.9g/L,。以色譜純試劑甲醇,，用60%乙醇溶液準(zhǔn)確配成體積比為0.5%的標(biāo)樣溶液，濃度為3.9g/L,。
乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,，17.6g/L。以分析純試劑乙酸正丁酯（含量不低于99.0%）,，用60%乙醇溶液配成體積比為2%的內(nèi)標(biāo)溶液,。濃度為17.6g/L,。
操作步驟
色譜條件
按GC-620色譜儀器使用手冊調(diào)整載氣、空氣,、氫氣的流速等色譜條件,，并通過試驗選擇最佳操作條件，使甲醇峰形成一個單一尖峰,，內(nèi)標(biāo)峰和異戊醇兩峰的峰高分離度達到*,，色譜柱柱溫以100℃為宜。
校正因子f值的測定
準(zhǔn)確吸取1.00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中,，用60％乙醇稀釋至刻度,，加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液（17.6g/L），待色譜儀基線穩(wěn)定后,，用微量進樣器進樣1.0µL,，記錄甲醇色譜峰的保留時間及其峰面積。以其峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比,，計算出甲醇的相對質(zhì)量校正因子f值,。
樣品的測定
于10mL容量瓶中倒入酒樣至刻度，準(zhǔn)確加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液（17.6g/L）,，混勻,。在與f值測定相同的條件下進樣，根據(jù)保留時間確定甲醇峰的位置,，并記錄甲醇峰的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰的面積,。分析結(jié)果由BF-2002色譜工作站直接計算得出。
結(jié)果與討論
實驗表明,，該方法操作簡單具有很好的重復(fù)性,，同一樣品兩次測定值之差，不超過5％,。該氣相色譜分析方法可同時實現(xiàn)白酒中甲醇,、雜醇油、乙酸乙酯,、丁酸乙酯,、乳酸乙酯等組分的定性、定量分析,。