色譜分析檢測過程中,氣體純度低可能造成的不良影響
閱讀:1570 發(fā)布時間:2021-1-13
色譜分析檢測過程中,,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,,若使用不符合要求的低純度氣體,,會造成一系列不良影響。
下面講講氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對象,,色譜柱的類型,,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,,不良影響有以下幾種可能:
1,、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2,、色譜柱失效:H2O,,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,,O2使PEG固定液斷鏈,。
3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4,、對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,,都會產(chǎn)生變化,,使用時間越長影響越大;
5,、檢測器:TCD:信噪比減小,,無法調(diào)零,線性變窄,,本文中的校正因子不能使用,,
氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,,減少壽命,;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,,噪聲加大不能進行微量分析,;
6、在做程序升溫操作時,,載氣中的某些雜質(zhì),,在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”,。
7、儀器影響
?、俑黝愡^濾器加速失效,;
②調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,,穩(wěn)流閥,,針形閥)被污染,氣阻堵塞,,調(diào)節(jié)精度降低或失靈,;
③氣路系統(tǒng)被污染,,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操作,,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。
?、軝z測器的壽命對于FID,,水蒸汽會影響分析結(jié)果,,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命明顯,,這點應(yīng)引起用戶特別注意,。
HPLC二元高壓梯度高效液相色譜儀,由高壓輸液泵,、進樣系統(tǒng),、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱,、檢測器,、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。具有高效,、快速,、靈敏等特點??蓮V泛應(yīng)用于醫(yī)藥制藥,,生物化學(xué),環(huán)保衛(wèi)生,,高??蒲校厥饣さ榷鄠€領(lǐng)域,。其安裝,、校準(zhǔn)、測量都非常簡單,。
HPLC二元高壓梯度高效液相色譜儀,由高壓輸液泵,、進樣系統(tǒng),、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱,、檢測器,、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。具有高效,、快速,、靈敏等特點??蓮V泛應(yīng)用于醫(yī)藥制藥,,生物化學(xué),環(huán)保衛(wèi)生,,高??蒲校厥饣さ榷鄠€領(lǐng)域,。其安裝,、校準(zhǔn)、測量都非常簡單,。