土壤樣品(鉻,、鋅、有機(jī)磷,、有機(jī)氯)四大成份的前處理方式
土壤樣品(鉻,、鋅、有機(jī)磷,、有機(jī)氯)四大成份的前處理方式
一,、土壤中鋅的前處理
準(zhǔn)確稱取0.5g試樣于100ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤(rùn)濕后加入10ml鹽酸,,在電熱板上低溫加熱,,使樣品初步分解,當(dāng)蒸發(fā)至約3ml時(shí),,取下稍冷,,加入5ml硝酸,5ml qīng fú suān,,3ml高氯酸,,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h,然后開蓋,,繼續(xù)150度加熱除硅,,當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí),加蓋,,使黑色有機(jī)碳化合物充分分解,。待坩堝上的黑色有機(jī)物消失后,開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀,,再加入3ml硝酸,,3mlqīng fú suān,1ml高氯酸,,重復(fù)上述消解過(guò)程,,當(dāng)白煙再次基本冒盡且內(nèi)容呈粘稠狀時(shí),取下稍冷,,用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,,并加入1ml硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)⑷芤恨D(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,,加5ml硝酸鑭溶液冷卻后用水定容,,搖勻待測(cè),。同時(shí)做空白。
二,、土壤中有機(jī)磷,、有機(jī)氯的前處理
取5~20g樣品,經(jīng)索氏抽提/超聲提取后,,濃縮到1~2mL,,經(jīng)硅膠柱/中性氧化鋁柱凈化洗脫,定容到0.5~1ml,,待上機(jī),。
三、土壤中鉻的前處理
準(zhǔn)確用電子天平稱取0.5g試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中,,用水潤(rùn)濕后加入10ml鹽酸,,在電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,,當(dāng)蒸發(fā)至約3ml時(shí),,取下稍冷,,加入5ml硝酸,,5ml qīng fú suān,3ml高氯酸,,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h,,然后開蓋,繼續(xù)150度加熱除硅,,當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí),,加蓋,使黑色有機(jī)碳化合物充分分解,。待坩堝上的黑色有機(jī)物消失后,,開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。再加入3ml硝酸,,3ml qīng fú suān,,1ml高氯酸,重復(fù)上述消解過(guò)程,,取下稍冷,,加入3ml鹽酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)⑷芤恨D(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,,加5ml氯化銨溶液冷卻后定容,,搖勻待測(cè)。