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常用的加熱與冷卻方式
實驗室常用的熱源有煤氣,、酒精和電能,。
為了加速有機(jī)反應(yīng)，往往需要加熱,，從加熱方式來看有直接加熱和間接加熱,。在有機(jī)實驗室里一般不用直接加熱，例如用電熱板加熱圓底燒瓶,，會因受熱不均勻,，導(dǎo)致局部過熱，甚至導(dǎo)致破裂,，所以,，在實驗室安全規(guī)則中規(guī)定禁止用明火直接加熱易燃的溶劑。為了保證加熱均勻,，一般使用熱浴間接加熱,，作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水,、有機(jī)液體,、熔融的鹽和金屬。根據(jù)加熱溫度、升溫速度等的需要,，常采用下列手段,。
1、空氣浴
這是利用熱空氣間接加熱,，對于沸點在80℃以上的液體均可采用,。把容器放在石棉網(wǎng)上加熱，這就是jian單的空氣浴,。但是,，受熱仍不均勻，故不能用于回流低沸點易燃的液體或者減壓蒸餾,。半球形的電熱套是屬于比較好的空氣浴,，因為電熱套中的電熱絲是玻璃纖維包裹著的，較安全,，一般可加熱至400℃,，電熱套主要用于回流加熱。蒸餾或減壓蒸餾以不用為宜,，因為在蒸餾過程中隨著容器內(nèi)物質(zhì)逐漸減少,，會使容器壁過熱。電熱套有各種規(guī)格,，取用時要與容器的大小相適應(yīng),。為了便于控制溫度，要連調(diào)壓變壓器,。
2,、水浴
當(dāng)加熱的溫度不超過100℃時，hao使用水浴加熱,，水浴為較常用的熱浴,。
但是，必須強調(diào)指出,，當(dāng)用于鉀和鈉的操作時，決不能在水浴上進(jìn)行,。
使用水浴時,，勿使容器觸及水浴器壁或其底部。
如果加熱溫度稍高于100℃,，則可選用適當(dāng)無機(jī)鹽類的飽和水溶液作為熱溶液,。
例如：
鹽類 飽和水 溶液的沸點（℃）
NaCl 109
MgSO4 108
KNO3 116
CaCl2 180
由于水浴中的水不斷蒸發(fā)，適當(dāng)時添加熱水,，使水浴中水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面,?？傊?，使用液體熱浴時，熱浴的液面應(yīng)略高于容器中的液面。
3,、油浴
適用100-250℃，優(yōu)點是使反應(yīng)物受熱均勻,，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴液20℃左右,。
常用的油浴液有：
①甘油：可以加熱到140-150℃，溫度過高時則會分解,。
②植物油：如菜油,、蓖麻油和花生油等，可以加熱到220℃,，常加入1%對苯二酚等
抗氧化劑,，便于久用，溫度過高時則會分解達(dá)到閃點時可能燃燒起來,，所以,，使用時要
小心。
③石蠟：能加熱到200℃左右,，冷到室溫時凝成固體,，保存方便。
④有機(jī)硅油：可以加熱到200℃左右,，溫度稍高并不分解,，但較易燃燒。用油浴加熱時,，要特別小心,，防止著火，當(dāng)油受熱冒煙時,，應(yīng)立即停止加熱,。油浴中應(yīng)掛一支溫度計，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象,，便于調(diào)節(jié)火焰控制溫度,。
油量不能過多。否則受熱后有溢出而引起火災(zāi)的危險,。使用油浴時要極力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素,。
加熱完畢取出反應(yīng)容器時，仍用鐵夾夾住反應(yīng)容器使其離開液面懸置片刻,，待容器壁上附著的油滴完后,，用紙和干布揩干之。
4,、砂浴
砂浴一般是用鐵盆裝干燥的細(xì)海砂（或河沙）,，把反應(yīng)容器半埋砂中加熱。加熱沸點在80℃以上的液體時可以采用，特別適用于加熱溫度在220℃以上者,，但砂浴的缺點是傳熱慢,，溫度上升慢，且不易控制,，因此,，砂層要薄一些。砂浴中應(yīng)插入溫度計,。溫度計水銀球要靠近反應(yīng)器,。
5、金屬浴
選用適當(dāng)?shù)牡腿酆辖?，可加熱?50℃左右,，一般都不超過350℃。否則,，合金將會迅速氧化,。
冷卻與冷卻劑
在有機(jī)實驗中，有時須采用一定的冷卻劑進(jìn)行冷卻操作,，在一定的低溫條件下進(jìn)行反應(yīng),，分離提純等。例如：
（1）某些反應(yīng)要在特定的低溫條件下進(jìn)行的,，才利于有機(jī)物的生成,，如重氮化反應(yīng)一般在0℃-5℃進(jìn)行；
（2）沸點很低的有機(jī)物,，冷卻時可減少損失,；
（3）要加速結(jié)晶的析出；
（4）高度真空蒸餾裝置（一般有機(jī)實驗很少運用）,。
根據(jù)不同的要求,，選用適當(dāng)?shù)睦鋮s劑冷卻，jian單的是用水和碎冰的混合物,，可冷卻至0℃-5℃,，它比單純用冰塊有較大的冷卻效能。因為冰水混合物與容器的器壁充分接觸,。若在碎冰中酌加適量的鹽類,，則得冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下，例如：普通常用的食鹽與碎冰的混合物（33：100）,，其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實際操作中溫度約-5℃~-18℃,。冰鹽浴不宜用大塊的冰,，而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上，這樣冰冷效果才好。
溶劑類干燥與干燥劑
有機(jī)物干燥的方法大致有物理方法（不加干燥劑）和化學(xué)方法（加入干燥劑）兩種,。物理方法如吸收,、分餾等，近年來應(yīng)用分子篩來脫水,，在實驗室中常用化學(xué)干燥法,，其特點是在有機(jī)液體中加入干燥劑，干燥劑與水起化學(xué)反應(yīng)(例如Na＋H2O→NaOH+H2↑)或同水結(jié)合生成水化物,，從而除去有機(jī)液體所含的水分,，達(dá)到干燥的目的。用這種方法干燥時,，有機(jī)液體中所含的水分不能太多（一般在百分之幾以下）,。否則，必須使用大量的干燥劑,，同時有機(jī)液體因被干燥劑帶走而造成的損失也較大,。
一、液體干燥
常用干燥劑
常用干燥劑的種類很多,，選用時必須注意下列幾點：
①干燥劑與有機(jī)物應(yīng)不發(fā)生任何化學(xué)變化,，對有機(jī)物亦無催化作用；
②干燥劑應(yīng)不溶于有機(jī)液體中,；
③干燥劑的干燥速度快,，吸水量大，價格便宜,。
常用干燥劑有下列幾種：
（1）無水氯化鈣價廉,、吸水能力大，是chang用的干燥劑之一,，與水化合可生成一,、二、四或六水化合物（在30℃以下）,。它只適于烴類,、鹵代烴、醚類等有機(jī)物的干燥,，不適于醇,、胺和某些醛、酮,、酯等有機(jī)物的干燥,，因為能與它們形成絡(luò)合物。也不宜用作酸（或酸性液體）的干燥劑,。
（2）無水硫酸鎂它是中性鹽,，不與有機(jī)物和酸性物質(zhì)起作用,。可作為各類有機(jī)物的干燥劑,，它與水生成MgSO4·7H2O（48℃以下）,。價較廉，吸水量大,，故可用于不能用無水氯化鈣來干燥的許多化合物,。
（3）無水硫酸鈉,，它的用途和無水硫酸鎂相似,，價廉，但吸水能力和吸水速度都差一些,。與水結(jié)合生成NaSO4·10H2O（37℃以下）,。當(dāng)有機(jī)物水分較多時，常先用本品處理后再用其它干燥劑處理,。
（4）無水碳酸鉀,、吸水能力一般，與水生成K2CO3·2H2O,，作用慢,，可用干燥醇、酯,、酮,、腈類等中性有機(jī)物和生物堿等一般的有機(jī)堿性物質(zhì)。但不適用于干燥酸,、酚,、或其它酸性物質(zhì)。
（5）金屬鈉,、醚,、烷烴等有機(jī)物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理后，若仍含有微量的水分時,，可加入金屬鈉（切成薄片或壓成絲）除去,。不宜用作醇、酯,、酸,、鹵烴、醛,、酮及某些胺等能與堿起反應(yīng)或易被還原的有機(jī)物的干燥劑,。
液態(tài)有機(jī)化合物干燥的操作
液態(tài)有機(jī)化合物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶內(nèi)進(jìn)行。把按照條件選定的干燥劑投入液體里,，塞緊（用金屬鈉作干燥劑時則例外,，此時塞中應(yīng)插入一個無水氯化鈣管,，使氫氣放空而水氣不致進(jìn)入），振蕩片刻,，靜置，使所有的水分全被吸去,。如果水分太多,，或干燥劑用量太少，致使部分干燥劑溶解于水時,，可將干燥劑濾出,，用吸管吸出水層，再加入新的干燥劑,，放置一定時間,，將液體與干燥劑分離，進(jìn)行蒸餾精制,。
二,、固體的干燥
從重結(jié)晶得到的固體常帶水分或有機(jī)溶劑，應(yīng)根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥,。
（1）自然晾干
這是jian便,，jing濟(jì)的干燥方法。把要干燥的化合物先在濾紙上面壓平,，然后在一張濾紙上面薄薄地攤開,，用另一張濾紙復(fù)蓋起來，在空氣中慢慢地涼干,。
（2）加熱干燥
對于熱穩(wěn)定的固體可以放在烘箱內(nèi)烘干,，加熱的溫度切忌超過該固體的熔點，以免固體變色和分解,，如屬需要可在真空恒溫干燥箱中干燥,。
（3）紅外線干燥
特點是穿透性強，干燥快,。
（4）干燥器干燥
對易吸濕或在較高溫度干燥時,，會分解或變色的可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器和真空干燥器兩種,。