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Rohs2.0 新增4種鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)方案
1、做樣時(shí)間短：20分鐘/樣的做樣時(shí)間*企業(yè)用戶快速篩查需求；
2,、不產(chǎn)生廢氣廢液：這種無(wú)需試劑,、無(wú)需前處理,，不產(chǎn)生廢氣廢液；
產(chǎn)品簡(jiǎn)介
詳細(xì)介紹
Rohs2.0 新增4種鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)方案
不用前處理,、無(wú)需試劑,、20分鐘出結(jié)果
TP20-GC方案有如下優(yōu)點(diǎn)：
1,、做樣時(shí)間短：20分鐘/樣的做樣時(shí)間*企業(yè)用戶快速篩查需求；
2,、不產(chǎn)生廢氣廢液：這種無(wú)需試劑,、無(wú)需前處理,，不產(chǎn)生廢氣廢液；
3,、采購(gòu)成本低：PY+GCMS采購(gòu)成本150萬(wàn),，TP20-GC采購(gòu)成本40萬(wàn)以內(nèi)；
4,、使用成本低：無(wú)需前處理,、無(wú)需試劑和耗材，一年使用成本3000元以內(nèi),；
5,、直接進(jìn)樣、操作簡(jiǎn)單：直接固體進(jìn)樣,，五步操作出結(jié)果,，無(wú)基礎(chǔ)人員也可操作；
6,、適用99.5%聚合物材料：化學(xué)方法只適應(yīng)于70%物料,，TP20適用于99.5%物料
7、無(wú)需專業(yè)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用,。
TP20-GC熱裂解脫附儀
Rohs2.0 新增4種鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)方案
2015年6月4日歐盟公報(bào)（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,，在原有RoHS 6項(xiàng)物質(zhì)（鉛、鎘,、汞,、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎(chǔ)上,，增加4項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中,，至此，RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項(xiàng),。
物質(zhì)名稱 | CAS NO. | 在電子電氣設(shè)備中的主要應(yīng)用 |
鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑劑,，PVC在電子電氣設(shè)備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途,，如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液,。 |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座,、管材,、減震器，此外還用于一些非聚合物中如油漆,、膠水 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑劑，在電子電氣設(shè)備中可能存在于合成皮革,、紡織涂層,、PVC材料,、印刷油墨、密封劑和膠水中 |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑劑,，可用作DBP的代用品,，還可用做纖維素樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)脂,、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑,。 |
按RoHS2.0檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查,、物料自檢,、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗(yàn)廠審廠等都需要購(gòu)買相關(guān)設(shè)備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀）,，但是采購(gòu)這些設(shè)備動(dòng)輒上百萬(wàn),，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做,，如果不做篩查,，產(chǎn)品生產(chǎn)將會(huì)埋下巨大隱患，企業(yè)無(wú)法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn),；金谷科儀根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購(gòu)買設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點(diǎn),，專門(mén)針對(duì)Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開(kāi)發(fā)出一套全新解決方案： TP30-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案
這套TP2-GC系統(tǒng)能做20種鄰苯的檢測(cè)，滿足鄰苯檢測(cè)需求,，這個(gè)系統(tǒng)除了做鄰苯之外,，還可以做阻燃劑、有機(jī)溶劑殘留,、高分子材料,、材料中揮發(fā)性有機(jī)物等等，功能強(qiáng)大,！
TP30-GC ROHS2.0 鄰苯解決方案介紹
TP30-GC方案有如下優(yōu)點(diǎn)：
1,、做樣時(shí)間短：20分鐘/樣的做樣時(shí)間*企業(yè)用戶快速篩查需求；
2,、不產(chǎn)生廢氣廢液：這種無(wú)需試劑,、無(wú)需前處理，不產(chǎn)生廢氣廢液,；
3,、采購(gòu)成本低：PY+GCMS采購(gòu)成本150萬(wàn)，TP30-GC采購(gòu)成本35萬(wàn)以內(nèi),；
4,、使用成本低：無(wú)需前處理、無(wú)需試劑和耗材,，一年使用成本3000元以內(nèi),；
5,、直接進(jìn)樣、操作簡(jiǎn)單：直接固體或液體進(jìn)樣,，五部操作出結(jié)果,，產(chǎn)線工人即可操作；
6,、內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標(biāo),；
7、適用于*聚合物材料：化學(xué)方法只適應(yīng)于70%物料,，TP30-GC適用于*物料
8,、無(wú)需專業(yè)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用。
本方案大型客戶成功案例：
深圳威富通訊技術(shù)有限公司（華為一級(jí)供應(yīng)商） 采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀
深圳兆馳股份有限公司 （上市公司）采購(gòu)1套TP30-GC 鄰苯檢測(cè)儀
廣東日豐電纜有限公司（上市公司） 采購(gòu)1套TP30-GC 鄰苯檢測(cè)儀
深圳中元電子有限公司（oppo供應(yīng)商） 采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀
協(xié)?。|莞）塑膠電子有限公司（任天堂供應(yīng)商） 采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀
深圳盛佳麗電子有限公司（深圳大耳機(jī)喇叭生產(chǎn)廠家） 采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀
四川綿陽(yáng)長(zhǎng)虹模塑有限公司 (企業(yè)) 采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀
同興達(dá)電子股份有限公司 （上市公司）采購(gòu)1套TP30-GC 鄰苯檢測(cè)儀
中天訊通訊有限公司 (天線企業(yè)) 采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀
江蘇辰陽(yáng)電子有限公司 (連接器代工企業(yè)) 采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀
江西立景創(chuàng)新科技有限公司（立訊精密子公司）采購(gòu)1套TP30-GC 鄰苯檢測(cè)儀
深圳航勝精密連接器有限公司（連接器企業(yè)）采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀
第二部分：目前RoHS2.0三種解決方案對(duì)比分析
RoHS2.0 十種管控物質(zhì) | PY+GCMS法（做樣時(shí)間40分鐘） | 液相色譜法（做樣時(shí)間100分鐘） | ☆TP30-GC微裂解脫附氣相法（做樣時(shí)間20分鐘）☆ | ||||||||
設(shè)備采購(gòu)成本 | 使用費(fèi)用 | 人員成本 | 設(shè)備采購(gòu)成本 | 使用費(fèi)用 | 人員成本 | 設(shè)備采購(gòu)成本 | 使用費(fèi)用 | 人員成本 | |||
Rohs1.0 6項(xiàng) | 鉛 | 島津/日立 ED-XRF(35萬(wàn)) | 5萬(wàn)/年 | 20萬(wàn)/年（2名專業(yè)檢驗(yàn)人員） | 島津/日立 ED-XRF(35萬(wàn)) | 5萬(wàn)/年 | 16萬(wàn)/年（2名專業(yè)檢驗(yàn)人員） | 天瑞/華唯EDX（10萬(wàn)） | 1萬(wàn)元/年（無(wú)需其他耗材） | 6萬(wàn)/年（1名專職檢驗(yàn)人員即可操作2臺(tái)儀器） | |
汞 | |||||||||||
鎘 | |||||||||||
鉻 | |||||||||||
多溴聯(lián)苯 | |||||||||||
多溴二苯醚 | |||||||||||
Rosh2.0 新增4種鄰苯 | DBP BBP DEHP DIBP | 島津PY+GCMS （150萬(wàn)） | 10萬(wàn)/年 | HPLC （18萬(wàn)） | 10萬(wàn)/年（需要大量試劑,，還需申報(bào)危險(xiǎn)品） | TP30-GC微裂解脫附氣相色譜法（40萬(wàn)） | 5000元/年（僅需要更換少量石英進(jìn)樣管即可） | ||||
采購(gòu)成本和使用成本 | 185萬(wàn) | 15萬(wàn)/年 | 20萬(wàn)/年 | 53萬(wàn) | 15萬(wàn) | 16萬(wàn) | 50萬(wàn) | 1.5萬(wàn)/年 | 6萬(wàn)/年 | ||
樣品實(shí)用性 | IEC標(biāo)準(zhǔn)寫(xiě)的很清楚：只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取，那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做,。（一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶,，換句話說(shuō)，做樣過(guò)程中有30%樣品可能出現(xiàn)誤判） | IEC標(biāo)準(zhǔn)寫(xiě)的很清楚：只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取,，那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做,。（一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶，換句話說(shuō),，做樣過(guò)程中有30%樣品可能出現(xiàn)誤判） |
| ||||||||
70% | 70% | 99% | |||||||||
分離效果 | 4個(gè)鄰苯分離效果好 | 有2個(gè)鄰苯分不開(kāi),，影響結(jié)果 | 4個(gè)鄰苯分離效果好 | ||||||||
是否什么標(biāo)準(zhǔn) | 符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn) | N/A | 符合IEC62321-8標(biāo)準(zhǔn) | ||||||||
每天能做多少樣 | 每天處理樣品30 個(gè) | 每天處理樣品5-7 個(gè)左右 每個(gè)樣品超聲至少2 個(gè)小時(shí),，做樣30 分鐘（超聲2 個(gè)小時(shí)，很多樣品中的鄰苯不一定能超聲出來(lái)） | 每天處理樣品50 個(gè)以上 無(wú)需樣品前處理,，做樣流程全自動(dòng)化,，每個(gè)樣品時(shí)間滿打滿算20 分鐘 | ||||||||
申請(qǐng)廢水廢氣排放許可？ | 需要（手續(xù)麻煩） 1,、 需要大量的試劑（例如丙酮,、乙腈等，這些試劑都需要報(bào)備才能使用）,，需要建一個(gè)專業(yè)實(shí)驗(yàn)室,，才能通過(guò)監(jiān)管部門(mén)環(huán)評(píng) 2、 產(chǎn)生大量廢水廢液,，自己無(wú)法處理,，需要請(qǐng)專業(yè)的危廢公司來(lái)處理，成本高，手續(xù)麻煩,，需要申請(qǐng)危廢排放許可
| 需要（手續(xù)麻煩） 1,、 需要大量的試劑（例如丙酮、乙腈等,，這些試劑都需要報(bào)備才能使用），需要建一個(gè)專業(yè)實(shí)驗(yàn)室,，才能通過(guò)監(jiān)管部門(mén)環(huán)評(píng) 2,、 產(chǎn)生大量廢水廢液，自己無(wú)法處理,，需要請(qǐng)專業(yè)的危廢公司來(lái)處理,，成本高，手續(xù)麻煩,，需要申請(qǐng)危廢排放許可
| 不需要 本方案沒(méi)有任何試劑,、不會(huì)產(chǎn)生任何廢水廢液， 設(shè)置一個(gè)安裝有操作臺(tái)和空調(diào)的環(huán)境即可 | ||||||||
特點(diǎn) | 采購(gòu)成本高 操作復(fù)雜 后期運(yùn)營(yíng)維護(hù)成本高 | 前處理太過(guò)復(fù)雜 操作人員操作對(duì)結(jié)果影響大 做樣時(shí)間太長(zhǎng),，不具備快速篩查功能 | 采購(gòu)成本低; 篩查過(guò)程簡(jiǎn)單快速; 后期運(yùn)營(yíng)維護(hù)成本低 | ||||||||
第三部分,、儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)部分：儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀,；
2,、TP30-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；
3,、色譜工作站（具備反控功能）,；
4、毛細(xì)管鄰苯柱,；
5,、氮?dú)淇諝庠矗?/span>
6、萬(wàn)分之一天平,；
前處理過(guò)程：
本方法無(wú)需前處理,，耗材為2.5cm長(zhǎng)石英管，石英棉,，預(yù)處理柱,，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定,，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可,。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時(shí)間 2 min
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣
液體進(jìn)樣體積：1 ul
固體進(jìn)樣體積： 5mg以下
進(jìn)樣口溫度：250 ℃
FID檢測(cè)器溫度：300 ℃
程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至400 ℃（保持10 min）
各組分名稱及保留時(shí)間
名稱 | 縮寫(xiě) | 保留時(shí)間 | 時(shí)間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
|
鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
|
鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
|
鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
|
結(jié)果與討論：
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍（檢出限）
配置濃度為50ppm,、100ppm,、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo),，定量組分峰面積為縱坐標(biāo),，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示,。
以下表格是5種不同濃度標(biāo)樣的峰高和峰面積對(duì)比圖：
濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積（A） |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計(jì)算各組分的低檢出限為25ppm
重復(fù)性(精密度實(shí)驗(yàn))
以低檢出限的濃度進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定,，結(jié)果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面積 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=5.24 | ||
結(jié)論：這套R(shí)ohs2.0中鄰苯的快速篩查方法,，其低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ低檢測(cè)限為50ppm）,，線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，RSD%=5.24,，*企業(yè)物料篩查要求,。