在微電子超純水（UPW）應用中，水系統(tǒng)中的總有機碳（TOC）濃度極低,，通常為亞ppb級,。本文介紹如何優(yōu)化微電子超純水應用中的在線TOC分析，包括操作步驟指導,。Sievers等廠商生產(chǎn)的分析儀,，檢測限均在0.02至0.03 ppb之間。典型的超純水系統(tǒng)的TOC濃度在0.2至0.4 ppb之間,，或者說僅比分析儀的檢測限高一個數(shù)量級,。當要測量的TOC濃度非常接近分析儀的檢測xian時，我們可以優(yōu)化分析儀的性能以獲得理想的測量結(jié)果,，但此時的校準方法必需有別于測量高TOC時所采用的校準方法,。
Sievers專門為微電子應用設(shè)計了兩款TOC分析儀 — Sievers® M9e和M500e。雖然這兩款分析儀有著相似的低濃度測量性能,，但Sievers M9e使用酸劑和氧化劑,，因而能測量2.5 ppm（2.5 ppm是Sievers M500e的測量上限）以上的TOC值，還能測量高IC值,，或測量pH不是中性的水樣,。酸劑和氧化劑會向樣品中引入痕量有機物，本文稍后介紹對此的空白校正程序,。如果不是特別需要使用酸劑和氧化劑，我們建議您在應用中使用Sievers M500e分析儀,。
Sievers M500e有兩種配置可供選擇 —“集成在線取樣器（iOS,，Integrated On-line Sampler）"和“不銹鋼取樣塊（Stainless Steel Sample Block）",。iOS可以進行在線測量，并能在不切斷樣品連接的情況下將吸樣樣品或參考標樣送入分析儀,，非常便捷,。iOS對校準和確認校準特別有用。
由于后面提到的原因,，對于測量低ppb和亞ppb的TOC分析儀來說,，傳統(tǒng)的校準意義不大。因此,，我們建議在低ppb和亞ppb應用中使用配置不銹鋼取樣塊的Sievers M500e,。取樣塊不僅能降低儀器成本，而且能形成更適合低ppb和亞ppb應用的封閉式取樣系統(tǒng),。
影響分析儀校準的兩個因素是“增益（gain）"和“偏移（offset）",。“增益"影響校準曲線的斜率,，“偏移"影響校準曲線通過零點的位置,。這兩種因素對儀器分析性能的影響力的大小取決于超純水系統(tǒng)的TOC濃度和分析儀的測量范圍之間的關(guān)系。超純水系統(tǒng)的TOC濃度越接近分析儀的檢測限（或接近于零）,，自動歸零在優(yōu)化分析儀性能時所起的作用就越大,，而校準的作用就越小（見圖1）,。
圖1：TOC校準
可以用低ppb或亞ppb TOC校準標樣
來校準要測量的范圍嗎,？
用于制備校準標樣的樣瓶，即便經(jīng)過較嚴格的清潔,，認證的TOC都僅低于10 ppb,，因此無法用于制備亞ppb校準標樣。此外,，樣瓶和校準標樣的制備過程會給標樣帶來TOC誤差（通常會增加幾個ppb的TOC）,，因此校準標樣僅在稱重誤差和測量誤差可以忽略不計的幾百ppb以上的范圍有效。當分析儀在校準點附近工作時,，調(diào)整上述濃度（如1 ppm校準）下的校準（增益）會對報告結(jié)果的準確性產(chǎn)生正面影響,，但當分析儀在低于校準點幾個數(shù)量級的濃度（接近于零）下工作時，調(diào)整校準就對報告結(jié)果的影響非常小,。
從圖1中可以看出,，將校準曲線移至最壞情況的校準上限或下xian時，對亞ppb下的儀器響應沒有影響,。
在低濃度下,，改變零點或“偏移"對儀器性能的影響最大，最能保證測量的可靠性，最有利于“儀器到儀器"的一致性（見圖2）,。
圖2：TOC自動歸零
Sievers M9e和M500e用自動歸零（Auto-Zero）來確保分析儀在沒有TOC的情況下報告為零,。分析儀的手冊對自動歸零有詳細的說明。自動歸零非常有用,，能夠幫助優(yōu)化分析儀的低TOC測量性能,，并有利于達到“儀器到儀器"的一致性。
在漂洗新安裝的分析儀或進行維護工作時,，分析儀的零點都會受影響,。水系統(tǒng)的特性（例如水系統(tǒng)中的無機碳含量）也會對零點產(chǎn)生較小影響。因此,，我們建議進行以下自動歸零過程,，以保持分析儀的最佳性能：
在安裝新分析儀后的漂洗期間，應每天運行自動歸零,，運行一周左右,。在第一周之后到第一個月結(jié)束前，每周運行一次自動歸零,。在第一個月之后,，每月運行一次自動歸零，并保持此運行頻率,，因為預計以后不會有明顯變化,。
在進行日常維護（包括更換紫外燈、樣品管,、去離子樹脂盒等）之后,，應漂洗分析儀一整天，然后進行自動歸零,。此時無需進行校準,。如果此時進行校準，校準雖沒有壞處,，但也沒有好處,，還會延長預防性維護后（post-PM，post-Preventative Maintenance）的漂洗時間,，因為系統(tǒng)需要時間從接觸ppm濃度的校準標樣后恢復過來,。在進行初次預防性維護后的自動歸零之后，可以在一周后重復運行自動歸零程序,，然后恢復到典型的每月自動歸零常規(guī)操作,。
如果將分析儀移動到新位置，應在讀數(shù)穩(wěn)定后運行自動歸零,。與日常維護一樣,，可以在一周后再次運行自動歸零,，然后恢復典型的每月自動歸零常規(guī)操作。
如果進行了重要的維修工作（即更換主要部件）,，應在維修后進行校準,，以確保分析儀的基本性能不變。對于配置了不銹鋼取樣塊的分析儀,，可以臨時安裝iOS以便進行校準。Sievers維修技術(shù)人員都經(jīng)過培訓,，具備執(zhí)行此項服務(wù)的能力,。
Sievers M9e和M500e也具有電導率自動歸零功能。TC和IC通道的溫度和電導池只接觸到含有少量CO2的去離子水,，因而無需針對電導率的增加而進行校準,。隨著時間推移，當離子污染物從電導池浸出時,，電導池的偏移就會發(fā)生變化,。電導率自動歸零校準任務(wù)能夠調(diào)整TC和IC池的偏移。
與TOC自動歸零不同,，電導率自動歸零無需經(jīng)常進行,。我們建議在診斷負TOC值時運行電導率自動歸零。只可由技術(shù)支持或現(xiàn)場服務(wù)工程師來運行電導率自動歸零,。
不使用試劑的Sievers M500e專用于測量亞ppb級的TOC值,。Sievers M9e常用于高TOC應用，包括需要添加氧化劑來測量ppm級的TOC應用,，或需要酸化樣品和去除IC的高濃度無機碳的系統(tǒng)監(jiān)測,。在有些應用中，樣品的TOC很低,，但電導率或IC很高,，這時就需要使用Sievers M9e的功能來進行理想的TOC測量。
超純水應用無需使用氧化劑,，本文討論的操作程序只適用于酸劑,。Sievers M9e使用電子級酸劑，但電子級酸劑也會向樣品中引入痕量的有機污染物,，這些有機物對低濃度讀數(shù)的影響雖小,，但仍不可忽視。Sievers M9e（固件1.06及更高版本）帶有自動酸劑空白（Reagent Blank）程序,，能測量酸劑實際產(chǎn)生的有機污染物的量,，并根據(jù)所選流量來應用偏移量，從而將有機污染物從報告的TOC值中扣除,。
各個酸劑盒所產(chǎn)生的痕量有機污染物稍有不同,，每次在安裝新酸劑盒后,，都需要運行試劑空白程序。
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