美國藥典USP <643>,，中國藥典ChP 2020年版四部通則0682要求對制藥用水中的總有機碳TOC進行測定，并要求測定蔗糖與1,，4-對苯醌,，以考察所采用技術(shù)的氧化能力和儀器的系統(tǒng)適用性。Sievers® TOC分析儀超過了USP與ChP對TOC測定系統(tǒng)適用性的要求,。
美國藥典USP與中國藥典ChP都包含對制藥用水TOC含量的要求,。為符合此規(guī)定，選擇TOC分析儀時,，有幾項內(nèi)容必須考慮,。最基礎(chǔ)的考慮是TOC分析儀是否符合藥典要求，能夠有效測定TOC,。
規(guī)定的要求之一是保證難以氧化的有機化合物與易氧化物能夠同等程度被氧化,，使用保證二者均能精確定量的TOC分析儀。USP與ChP選擇1,，4-對苯醌作為系統(tǒng)適用性化合物,，蔗糖作為標(biāo)準(zhǔn)，或易于氧化的物質(zhì),。當(dāng)TOC成功測定蔗糖與苯醌時,，這表明TOC測定能有效地監(jiān)測廣泛范圍的有機化合物。
本文闡述了使用Sievers TOC分析儀（紫外與氧化劑氧化+膜電導(dǎo)檢測技術(shù)）測定苯醌與蔗糖的結(jié)果,。數(shù)據(jù)清晰地表明Sievers TOC分析儀能夠如測定標(biāo)準(zhǔn)溶液蔗糖一樣,，同樣有效準(zhǔn)確地測定系統(tǒng)適用性化合物苯醌。
圖1. 測定苯醌與蔗糖（5次測定的平均值）
通過對比苯醌溶液與蔗糖溶液的TOC回收率,，進行測定,。USP與ChP規(guī)定了可以接受的比率，用百分比表示,，為85%至115%,。系統(tǒng)適用性化合物——苯醌，被認(rèn)為是難以氧化的化合物,，因此苯醌的測定對TOC分析儀采用的氧化方法提出了挑戰(zhàn),。
首先，使用被廣泛接受的校準(zhǔn)參考物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）校準(zhǔn)Sievers TOC分析儀,。使用Sievers TOC分析儀《操作手冊》中闡述的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議,，完成此校準(zhǔn)。此次校準(zhǔn)可以在約一年的時間內(nèi)保持穩(wěn)定。
定量準(zhǔn)確度使用USP推薦的標(biāo)準(zhǔn)溶液確認(rèn),。蔗糖溶液配制為500 ppb C,，在進一步測定前，在不連續(xù)的三天內(nèi)測定,。圖1表明了所有三天的蔗糖的平均響應(yīng)值,。對這些測定，蔗糖的響應(yīng)為100.0%,，說明儀器被準(zhǔn)確校準(zhǔn),。
蔗糖測定后，每天測定三個不同濃度的苯醌溶液（USP與ChP要求分析500 ppb C的苯醌溶液）,。這些測定的結(jié)果也表示于圖1中,。這些三種不同濃度的數(shù)據(jù)表明在應(yīng)用范圍內(nèi)儀器對苯醌有線性響應(yīng)。
表1 使用Sievers TOC分析儀測定
1,，4-對苯醌與蔗糖的TOC數(shù)據(jù)
苯醌測定的準(zhǔn)確度與精確度非常優(yōu)異,。苯醌溶液的平均回收率為101%。三天里9個獨立配制的溶液的全部結(jié)果給出苯醌的回收率為99-102%,。五次重復(fù)測定同一個500 ppb C苯醌溶液,，給出標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.43-1.23 ppb（見表1）。
這些數(shù)據(jù)表明Sievers TOC分析儀使用的氧化反應(yīng)器的氧化效力——使用Sievers TOC分析儀可提供的最溫和的氧化條件（紫外氧化）獲得苯醌的回收率,。僅使用紫外燈就可以*氧化,，要獲得蔗糖或苯醌的*回收率，均不需要過硫酸鹽氧化劑,。這與Sievers分析儀所建議的,，對于TOC濃度低于1 ppm的情況，均不需要過硫酸鹽氧化劑,，是一致的,。
Sievers TOC分析儀針對USP與ChP規(guī)定的TOC測定有著優(yōu)異的表現(xiàn)。蔗糖與苯醌的回收率均超出了USP與ChP的要求,。使用正確配制的參考物質(zhì),，響應(yīng)效率（500 ppb C的苯醌對蔗糖的回收率比）為100%。使用Sievers TOC分析儀能夠以優(yōu)異的重現(xiàn)性,，準(zhǔn)確定量苯醌與蔗糖,。分析儀的優(yōu)異表現(xiàn)可以使用戶持續(xù)滿足USP與ChP的要求。
實驗結(jié)果給出了十分理想的響應(yīng)效率,，表明了儀器對易于氧化的物質(zhì)與難于氧化的物質(zhì)可以達到相同的回收率，并且很好地落在USP與ChP指明的85-115%范圍,。
參考文獻
1.
USP <643> Total Organic Carbon, Pharmacopeial Forum, Jan-Feb. 1996, Volume 22, Number 1, page 1842.
2.
Draft of In-Process Revision scheduled to appear in Jan./Feb. edition of Pharmacopeial Forum.
3.
Also Quinone, 2.5-Cyclohexadiene-1,4-dione, and 1,4-benzoquinone. This compounds has a molecular weight of 108.09. The theoretical carbon content of this compound is 66.67% (Merck Index Eleventh Ed., 8108)
4.
《中華人民共和國藥典》2020年版,，國家藥典委員會編。
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