作為分析儀器制造商，客戶往往希望我們針對(duì)其TOC分析儀的質(zhì)量控制和驗(yàn)證問(wèn)題予以指導(dǎo),。本文提供與校準(zhǔn),、確效、系統(tǒng)適用性以及實(shí)驗(yàn)室對(duì)照樣品相關(guān)的多個(gè)興趣領(lǐng)域的知識(shí),。內(nèi)容源自我們低含量的TOC測(cè)量經(jīng)驗(yàn),，以及諸如Greenberg等人的《水和廢水檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)方法》，第18版（美國(guó)公共衛(wèi)生協(xié)會(huì),，Washington D.C,，1992）和Taylor編著的《化學(xué)測(cè)量質(zhì)量保證》（Lewis Publishers，Chelsea,，MI,，1987）等行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)參考資料。
校準(zhǔn)基礎(chǔ)
Sievers*900系列TOC分析儀提供眾多的校準(zhǔn)和確效選項(xiàng),，因此對(duì)某些客戶來(lái)說(shuō),，可能難于選擇適合應(yīng)用的正確方式。以下是一些簡(jiǎn)單的提示：
1．單點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí),，務(wù)必選擇高于水樣TOC范圍的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn),。務(wù)必確保您的最高校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)大于您水樣中的TOC含量。這樣您可確保您的樣品處于該儀器所示的線性范圍內(nèi),。對(duì)于未知樣品范圍寬的用戶,，Sievers 900還可使用1 mg C/L和50 mg C/L之間設(shè)置的五點(diǎn)校準(zhǔn)組合進(jìn)行校準(zhǔn)。
2．定期使用線性范圍內(nèi)的一個(gè)或多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣確效校準(zhǔn),。優(yōu)良實(shí)驗(yàn)室規(guī)范（GLP）建議在感興趣的范圍內(nèi)確效,。此篇應(yīng)用文獻(xiàn)中將會(huì)有更多這方面的詳細(xì)信息。
3．不要使用實(shí)驗(yàn)室對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)樣,，使用單獨(dú)配制的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣,。此獨(dú)立確效概念是用于顯示您的儀器中任何重大偏差的重要相互校驗(yàn)。例如,，許多客戶使用KHP標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn),，而使用單獨(dú)的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)確效性能。Sievers分析儀提供多種用于校準(zhǔn),、確效和實(shí)驗(yàn)室控制的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，以滿足此需求。
校準(zhǔn)準(zhǔn)確度與校準(zhǔn)偏差
校準(zhǔn)是所有儀器系統(tǒng)的基礎(chǔ)步驟,。其目的是使測(cè)量過(guò)程中的偏差最小化,。優(yōu)良實(shí)驗(yàn)室規(guī)范（GLP）要求確效步驟以確認(rèn)在校準(zhǔn)過(guò)程中沒(méi)有引入偏差。校準(zhǔn)確效具有兩個(gè)明顯的功能：1）測(cè)量校準(zhǔn)步驟的準(zhǔn)確度,；或2）指示校準(zhǔn)偏差,。
在有效校準(zhǔn)之后即刻進(jìn)行準(zhǔn)確度確效,，以提供校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確度的簡(jiǎn)單度量。用于確效準(zhǔn)確度的標(biāo)樣,，不應(yīng)使用校準(zhǔn)用標(biāo)樣,，應(yīng)單獨(dú)配制，或使用不同的化合物,。這種情況下,，確效標(biāo)樣起到獨(dú)立的校準(zhǔn)對(duì)照標(biāo)樣的作用。與之不同,，如果在遲些時(shí)候（例如校準(zhǔn)后六個(gè)月）進(jìn)行確效,，其主要目的是提供校準(zhǔn)偏差的指示。用于確效校準(zhǔn)偏差的標(biāo)樣應(yīng)該與校準(zhǔn)時(shí)使用的標(biāo)樣濃度相同,。
使用Sievers 900系列的客戶具有實(shí)行確效方案的選項(xiàng),，以匹配上述任意一種或兩種情況。Sievers 900系列TOC校準(zhǔn)標(biāo)樣使用范圍從1至50 mg C/L的NIST可追蹤KHP進(jìn)行制備,。對(duì)應(yīng)的確效標(biāo)樣使用范圍從0.5 mg C/L至50 mg C/L的NIST蔗糖進(jìn)行制備,。我們的許多分析純化水（PW）或注射用水（WFI）的客戶選擇以1 mg C/L進(jìn)行校準(zhǔn)，而以0.5 mg C/L確效準(zhǔn)確度,。這種方案使得客戶在感興趣的范圍以上進(jìn)行校準(zhǔn),，并在興趣點(diǎn)確效準(zhǔn)確度。如果校準(zhǔn)偏差的指示超出容許差,，這種情況我們建議在1 mg C/L進(jìn)行確效。
測(cè)試系統(tǒng)適用性的周期是多久,？
要生成有效的分析數(shù)據(jù),，所要求的不僅僅是一臺(tái)高質(zhì)量?jī)x器。實(shí)際上,，它需要一個(gè)控制良好的測(cè)量系統(tǒng),，其包括以下所有四個(gè)因素：
●稱職并受過(guò)很好培訓(xùn)的人員
●遵循標(biāo)準(zhǔn)操作步驟（SOP）
●有效并維護(hù)良好的儀器
●可追蹤的參考材料
最新的USP<643>章和 EP<2.2.44>方法中的TOC法規(guī)要求各TOC分析儀按照制造廠商的建議校準(zhǔn)，并且定期證明各分析儀的適用性,。但USP和EP法規(guī)沒(méi)有解釋系統(tǒng)適用性測(cè)試（SST）的進(jìn)行周期,。答案涉及兩個(gè)基本又對(duì)立的考慮：
●系統(tǒng)超出容許差的相關(guān)風(fēng)險(xiǎn)
●證明系統(tǒng)在容許差之內(nèi)的成本
應(yīng)該對(duì)這兩方面考慮的多個(gè)構(gòu)成因素進(jìn)行評(píng)估，因?yàn)樗鼈冞m用于您自己的設(shè)備,。
1.SST不合格相關(guān)的風(fēng)險(xiǎn)是什么,？不合格對(duì)設(shè)備有什么影響？
2.進(jìn)行測(cè)量人員的經(jīng)驗(yàn)水平如何,？操作人員是否有足夠的技術(shù)并受過(guò)充分的培訓(xùn),，以延長(zhǎng)SST之間的周期？
3.測(cè)量系統(tǒng)是否始終如一地通過(guò)測(cè)試,？測(cè)量系統(tǒng)在延長(zhǎng)的時(shí)間周期內(nèi)是否穩(wěn)定可靠,？
4.是否有可遵循的行業(yè)趨勢(shì)或公司指南,？審計(jì)員是否接受與規(guī)范不同的計(jì)劃？
5.進(jìn)行SST的成本是多少,？
如何測(cè)試系統(tǒng)適用性,？
通過(guò)測(cè)試三種溶液確定TOC分析儀的適用性：空白溶液（Rw）、0.5 mg C/L蔗糖（Rs）以及0.5 mg C/L的1,。響應(yīng)效率（RE）按以下計(jì)算：
RE=100[(Rss-Rw)/(Rs-Rw)]
如果85%<RE<115%,，則確定該分析儀適用。當(dāng)TOC分析儀第一次安裝時(shí),，我們建議經(jīng)常進(jìn)行SST,，以記錄整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)的性能（即人員、工藝,、儀器和標(biāo)樣）,。許多客戶選擇在半年或更長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)每日或每周進(jìn)行SST。經(jīng)常根據(jù)實(shí)際數(shù)據(jù),，使用控制圖表,，以確立平均性能、警告限值和控制限值,。在初始評(píng)估期之后的某些時(shí)候,，管理人員可對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)測(cè)，然后對(duì)以后的SST選擇適當(dāng)?shù)念l度,。這種方法可以有信心,，即所做出的決定，在進(jìn)行周期性SST的成本和出現(xiàn)容許差之外的風(fēng)險(xiǎn)之間保持良好的平衡,。
實(shí)驗(yàn)室對(duì)照標(biāo)樣的重要性
實(shí)驗(yàn)室對(duì)照標(biāo)樣（LCS）是顯示測(cè)量系統(tǒng)處于控制的常用方法,，對(duì)于諸如醫(yī)藥和民用飲用水等高度控制的行業(yè)尤其如此。LCS通常使用每批樣品進(jìn)行分析,。對(duì)照標(biāo)樣的濃度范圍應(yīng)與實(shí)際樣品一致或位于感興趣的特定范圍內(nèi)（如WFI測(cè)試為0.5 mg C/L）,。最好使用外部供應(yīng)商提供的經(jīng)認(rèn)證的NIST可追溯標(biāo)樣，因?yàn)樗麄儠?huì)提供嚴(yán)格的手段來(lái)評(píng)測(cè)測(cè)量系統(tǒng),。如果內(nèi)部制備的標(biāo)樣用于日常的質(zhì)量控制,，我們建議周期性使用外供的經(jīng)認(rèn)證的參考材料用于確效。例如,，某些客戶選擇制備自己的溶液作為日常檢查標(biāo)樣,，但依靠Sievers提供認(rèn)證的參考材料進(jìn)行每周的系統(tǒng)適用性測(cè)試。當(dāng)預(yù)算有限,，類似這種雙級(jí)方法是很好的平衡,。
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