簡(jiǎn)介
鹽水中的總?cè)芙庑怨腆w含量較高,，而且氯化物能夠消耗氧化劑,，因此對(duì)鹽水樣品（氯化物含量為3.5%-30%）進(jìn)行總有機(jī)碳（TOC）分析時(shí)就會(huì)面臨很大挑戰(zhàn)。在傳統(tǒng)的濕化學(xué)系統(tǒng)上運(yùn)行分析時(shí),，由于氯化物的干擾,，鹽水樣品顯示較低的TOC回收率。相比之下,，燃燒系統(tǒng)在分析鹽水樣品時(shí)顯示較高的TOC回收率,，但燃燒系統(tǒng)的維護(hù)周期短，運(yùn)行成本高,，信號(hào)有漂移,，且需要進(jìn)行頻繁的重新校準(zhǔn)。Sievers*InnovOx實(shí)驗(yàn)室TOC分析儀采用專業(yè)的超臨界水氧化（SCWO,，Super Critical Water Oxidation）技術(shù),，能夠消除氯化物的干擾，在提供分析性能的同時(shí)減少了昂貴且費(fèi)時(shí)的分析儀維護(hù)工作,，從而成為對(duì)鹽水樣品進(jìn)行TOC分析的理想設(shè)備,。本文概述了如何正確設(shè)置和配置Sievers InnovOx實(shí)驗(yàn)室分析儀，在分析鹽水樣品時(shí)發(fā)揮最佳性能,。
操作模式
建議用“不可吹除有機(jī)碳（NPOC,，Non-Purgeable Organic Carbon）"模式來(lái)代替TOC模式進(jìn)行鹽水分析，除非還需要測(cè)量可吹掃或揮發(fā)性的有機(jī)物,。在大多數(shù)鹽水樣品中,，可吹掃或揮發(fā)性有機(jī)物的含量極小,，因此NPOC約等于TOC。在NPOC模式下,，測(cè)量結(jié)果并非是由2項(xiàng)單獨(dú)的測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算而來(lái)【TOC=總碳（TC）-無(wú)機(jī)碳（IC）】,，因此NPOC模式運(yùn)行得更快、測(cè)量得更準(zhǔn)確,。用NPOC模式代替TOC模式是行業(yè)中常見的做法,，是幾乎所有市面上出售的TOC分析儀的標(biāo)準(zhǔn)操作模式。只有當(dāng)樣品中含有揮發(fā)性化合物或者需要測(cè)量IC濃度時(shí),，才采用TOC模式,。
測(cè)量范圍和校準(zhǔn)
鹽水樣品的TOC濃度較低，通常小于10ppm,。理論上來(lái)說(shuō),，Sievers InnovOx實(shí)驗(yàn)室分析儀可以在最小測(cè)量范圍（0-100 ppm）內(nèi)運(yùn)行鹽水樣品，但由于鹽水樣品的基質(zhì)復(fù)雜,，在最小測(cè)量范圍內(nèi)運(yùn)行鹽水樣品時(shí)可能會(huì)產(chǎn)生較大的測(cè)量偏差,。因此，建議在更大范圍內(nèi)運(yùn)行鹽水樣品,，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm,。Sievers InnovOx實(shí)驗(yàn)室分析儀的內(nèi)部設(shè)置能夠在不降低測(cè)量的準(zhǔn)確性和精確性的前提下，對(duì)0-5000 ppm范圍基質(zhì)效應(yīng)的補(bǔ)償優(yōu)于對(duì)0-1000 ppm范圍基質(zhì)效應(yīng)的補(bǔ)償,，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范圍,。
當(dāng)采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范圍分析低濃度樣品時(shí)，無(wú)需將分析儀校準(zhǔn)到測(cè)量范圍的最高點(diǎn),。校準(zhǔn)點(diǎn)只需覆蓋樣品的預(yù)期TOC濃度范圍即可,。例如，如果樣品的最高預(yù)期結(jié)果是5 ppm左右,，可以將校準(zhǔn)的最高點(diǎn)設(shè)為10 ppm,。
校準(zhǔn)前，必須沖洗分析儀,。請(qǐng)運(yùn)行高質(zhì)量的去離子（DI）水（最好是18MΩ-cm的去離子水）,，直到達(dá)到0.45µg或更低的穩(wěn)定碳質(zhì)量響應(yīng)為止（見下圖）。在沖洗過(guò)程中,，只需注意峰值窗口中的碳質(zhì)量響應(yīng),，可以忽略實(shí)際NPOC結(jié)果?？赡苄枰獛讉€(gè)小時(shí)的連續(xù)測(cè)量才能達(dá)到此目的,，具體時(shí)間取決于儀器狀況和之前分析過(guò)的樣品。
鹽水分析的方法摘要
以下是用Sievers InnovOx實(shí)驗(yàn)室TOC分析儀進(jìn)行鹽水分析時(shí)的建議的分析方法設(shè)置,。
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