本文提供有關(guān)如何用配置了電導(dǎo)率選項(xiàng)的Sievers*M9 TOC分析儀同時(shí)測量制藥用水的TOC和電導(dǎo)率的最佳操作指導(dǎo)。
取樣
用配置了電導(dǎo)率選項(xiàng)的M9分析儀來有效測量制藥用水的關(guān)鍵之處包括：
1.采用正確的取樣技術(shù)
2.使用電導(dǎo)率和TOC雙用（DUCT,，Dual Use Conductivity and TOC）樣品瓶
根據(jù)USP<645>的規(guī)定,，“第1階段電導(dǎo)率可以在合適容器中進(jìn)行離線測量"。1用于同步測試的合適容器是指在與樣品接觸時(shí)不影響樣品的TOC或電導(dǎo)率的容器,。測試表明,，在采用正確取樣技術(shù)的前提下，Sievers DUCT瓶體,、瓶蓋,、墊片，在長達(dá)5天內(nèi),，不會(huì)對樣品的TOC和電導(dǎo)率造成明顯的貢獻(xiàn),。2,3
Sievers DUCT樣品瓶的清潔度較佳,，認(rèn)證的TOC低于10ppb，因而在使用之前無需漂洗,。取樣的最佳操作包括：
1.使用之前請勿沖洗DUCT樣品瓶,。
2.為避免污染，請勿用手觸摸DUCT樣品瓶和瓶蓋的內(nèi)部,，請勿觸摸樣品瓶的墊片,。
3.一次加滿DUCT樣品瓶，瓶頂不留空間,，以免樣品產(chǎn)生湍流,。
4.取樣之后，立即蓋上瓶蓋,。
5.請勿重復(fù)使用DUCT樣品瓶來制備樣品,。
使用設(shè)備的方法條件
用M9分析儀來分析制藥用水時(shí)，應(yīng)當(dāng)多次重復(fù)測量樣品,，以獲得良好的統(tǒng)計(jì)穩(wěn)健性和測量穩(wěn)定性,。用M9分析儀來測量TOC和電導(dǎo)率時(shí)，重復(fù)測量次數(shù)最好不少于4次,，應(yīng)舍棄其中的1次測量,。測量第1階段電導(dǎo)率時(shí)所用的是原始電導(dǎo)率和溫度，因此無需選擇補(bǔ)償算法,。M9分析儀給出原始電導(dǎo)率,、溫度、溫度補(bǔ)償值,。對于制藥用水,，應(yīng)報(bào)告原始電導(dǎo)率和溫度。應(yīng)根據(jù)“USP<645>第1階段–溫度和電導(dǎo)率要求"一章中的表1來確定接受標(biāo)準(zhǔn),。根據(jù)實(shí)測溫度,，相應(yīng)的電導(dǎo)率值為制藥用水的電導(dǎo)率限值。1
圖1：方法條件
將測量低于500 ppb TOC的制藥用水所需要的酸劑和氧化劑的流量分別設(shè)定為1.0微升/分鐘（酸劑）和0.0微升/分鐘（氧化劑）,。此流量能夠確保紫外反應(yīng)器中的碳被完quan氧化,，同時(shí)又能避免樣品過度氧化。另一種方法是使用可選的無機(jī)碳去除器（ICR,，Inorganic Carbon Remover）,。如果無機(jī)碳（IC，Inorganic Carbon）的測量值增大10倍左右,，或大于TOC測量值,，建議使用無機(jī)碳去除器來提高TOC測量的穩(wěn)定性和精確度。4,5如果第1階段電導(dǎo)率測試失敗,，請按照USP<645>進(jìn)行第2階段測試,。
故障排除和設(shè)備維護(hù)
由于離線測量第1階段電導(dǎo)率的方法很敏感,，而且可接受的濃度很低，許多用戶專用一臺(tái)Sievers M9 TOC分析儀來離線測量TOC和電導(dǎo)率7,。如果用同一臺(tái)M9分析儀來測量制藥用水和非制藥用水（即清潔驗(yàn)證樣品）,，則要求進(jìn)行額外的操作步驟來盡量減少切換兩種樣品時(shí)的交叉污染。這些額外步驟根據(jù)要分析的非制藥用水的類型而定,。有關(guān)此類操作的注意事項(xiàng),，請參閱技術(shù)文件UPW 07-10。8請根據(jù)Sievers分析儀的操作和維護(hù)手冊來維護(hù)和確認(rèn)分析儀,，以達(dá)到儀器的最佳性能,。
結(jié)論
采用正確的取樣技術(shù)、方法條件,、以及合理的確認(rèn)頻率,，能夠確保Sievers M9分析儀的TOC和電導(dǎo)率測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,。本文中概述的最佳操作,，幫助您在準(zhǔn)確測量TOC和電導(dǎo)率的同時(shí)，滿足藥典的要求,。
參考文獻(xiàn)
1.USP<645>Water Conductivity.Retrieved February 14,2019 from
2.Sievers Lean Lab:Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water(300 40030).Retrieved February 14,2019 from等
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