凍干是一種物質(zhì)干燥的方法，就是采用升華的方法除去物料中的水分,，升華前需要進(jìn)行預(yù)凍，也就是凍結(jié),，將物料凍結(jié)成為固體狀態(tài),，物料中的水從液體變成固體冰，然后真空低溫下升華除去水分,。通過凍干法獲得的凍干物質(zhì)具有疏松多孔,，比表面積大,，容易復(fù)溶，更好的保留物質(zhì)的有效成分,。凍干法不僅可以用于抗生素,、維生素、有機(jī)酸,、輔酶,、酶抑制劑、激素,、免疫調(diào)節(jié)物質(zhì),、干擾素、胰島素,、白細(xì)胞介素-2 ,、活性因子、疫苗,、單克隆抗體,、蛋白酶、尿急酶,、L-天冬酰胺酶,、天然產(chǎn)物提取藥物等凍干，也可以用于分子診斷試劑,、酶聯(lián)免疫試劑,、生化試劑、組織骨骼皮膚,、血液血清,、器官、干細(xì)胞凍干等,，還可以用于材料,、環(huán)保、食品,、大健康,、保健品、原料等凍干,。不同的物質(zhì)采用凍干的方法獲得的物質(zhì)的含水量,，外觀，大小,，特性都不一樣,，因此最終的含水量也不一樣，不同的物質(zhì)的含水量的測(cè)定方法不同。下面為水分測(cè)定方法總結(jié)：
第一方法：費(fèi)休氏法就是卡爾費(fèi)休法,。費(fèi)休氏法包括容量滴定法和庫(kù)侖法,。容量滴定法就是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應(yīng)的原理來測(cè)定水分。滴定法要求所用儀器應(yīng)干燥,，并能避免空氣中水分的侵入,，試劑需要使用前標(biāo)定?？梢越Y(jié)合卡式爐加熱測(cè)定,，即將一定量的供試品在干燥爐或樣品瓶中加熱，并用干燥氣體將蒸發(fā)出的水分導(dǎo)入水分測(cè)定儀中測(cè)定,。庫(kù)侖法（庫(kù)侖滴定法,、電量法、庫(kù)侖電量法）仍以卡爾-費(fèi)休氏（Karl-Fischer）反應(yīng)為基礎(chǔ),，不需要滴定管中加入滴定劑碘,，而是由含有碘離子的陽(yáng)極電解液電解產(chǎn)生，一旦所有的水被滴定完成,，陽(yáng)極電解液中就會(huì)出現(xiàn)少量過量的碘,，使鉑電極極化而停止碘的產(chǎn)生。根據(jù)法拉第定律,，產(chǎn)生碘的量與通過的電量成正比,，因此可以通過測(cè)量電量總消耗的方法來測(cè)定水分總量。本法主要用于測(cè)定含微量水分的供試品,，特別適用于測(cè)定化學(xué)惰性物質(zhì)如烴類,、醇類和酯類中的水分。庫(kù)侖法不需要標(biāo)定試劑,，也可以配合卡式爐進(jìn)行,，對(duì)于含水量低，容易潮解的可以配卡式爐,。
第二法：烘干法,，就是將樣品烘干至恒重。測(cè)定法是取供試品2～5g,，如果供試品的直徑或長(zhǎng)度超過3mm,，在稱取前應(yīng)快速制成直徑或長(zhǎng)度不超過3mm的顆粒或碎片平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,，厚度不超過5mm,，疏松供試品不超過10mm，精密稱定,，開啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí),，將瓶蓋蓋好,，移置干燥器中，放冷30分鐘,，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時(shí),，放冷,，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止,。根據(jù)減失的重量,，計(jì)算供試品中含水量（%）。烘干法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品,。含水量計(jì)算公式：W1=[(M1-M2)/M1]×100%,。W1表示干燥基含水量，M1表示烘干前物品的重量,，M2表示烘干后物品的重量,。
第三法：減壓干燥法，就是取樣品放在稱量瓶中,，打開瓶蓋,，放入降壓干燥器中，抽氣減壓至2.67kPa（20mmHg）以下,，并持續(xù)抽氣半小時(shí),，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干燥管,，打開活塞,，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞,，打開干燥器,，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量,，計(jì)算供試品中的含水量（％）,。本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。中藥測(cè)定用的供試品,，一般先破碎并需通過二號(hào)篩,。
第四法：甲苯法，詳細(xì)方法可以參照藥典0832.
具體您的樣品適合用哪種水分測(cè)定方法詳細(xì)可以咨詢我們技術(shù)人員,。
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