凍干樣品的保存期與樣品的含水量也就是水分含量有顯著的關(guān)系,，含水量越高,，反應(yīng)越劇烈,，保存期越短,，越容易發(fā)生變性，水解氧化等各種反應(yīng),。因此控制凍干樣品的含水量非常關(guān)鍵,，測定含水量是嚴(yán)重我們凍干工藝的一個重要手段,。測試含水量的方法有：費休氏法、加熱失重法,、減壓干燥法等,。其中基于費休氏法的方法包括容量滴定法和庫倫滴定法。IVD凍干樣品由于樣品含量比較少,，大部分都是微升級別,，適合費休氏法。制藥行業(yè)凍干樣品測量含水量相對精準(zhǔn)也是采用此法,。
引用藥典中的容量滴定法,。
本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應(yīng)的原理來測定水分,。所用儀器應(yīng)干燥,，并能避免空氣中水分的侵入；測定應(yīng)在干燥處進(jìn)行,。
費休氏試液的制備與標(biāo)定
?。?/span>1）制備 稱取碘（置硫酸干燥器內(nèi)48小時以上）110g，置干燥的具塞錐形瓶（或燒瓶）中,，加無水吡啶160ml,，注意冷卻，振搖至碘全部溶解,，加無水甲醇300ml,，稱定重量，將錐形瓶（或燒瓶）置冰浴中冷卻,，在避免空氣中水分侵入的條件下,，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml,，密塞,，搖勻，在暗處放置24小時,。
也可以使用穩(wěn)定的市售費休氏試液,。市售的費休氏試液可以是不含吡啶的其他堿化試劑，或不含甲醇的其他伯醇類等制成,；也可以是單一的溶液或由兩種溶液臨用前混合而成,。
本試液應(yīng)遮光，密封,，陰涼干燥處保存,。臨用前應(yīng)標(biāo)定滴定度。
?。?/span>2）標(biāo)定 精密稱取純化水10～30mg,，用水分測定儀直接標(biāo)定,；或精密稱取純化水10～30mg，置干燥的具塞錐形瓶中,，除另有規(guī)定外,，加無水甲醇適量，在避免空氣中水分侵入的條件下,，用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,，或用電化學(xué)方法［如永停滴定法（通則0701）等］指示終點；另做空白試驗,，按下式計算：
F=W/(A-B)
式中 F為每1ml費休氏試液相當(dāng)于水的重量,，mg；
W為稱取純化水的重量,，mg,；
A為滴定所消耗費休氏試液的容積，ml,；
B為空白所消耗費休氏試液的容積,，ml。
測定法 精密稱取供試品適量（約消耗費休氏試液1～5ml）,，除另有規(guī)定外,，溶劑為無水甲醇，用水分測定儀直接測定,?；蚓芊Q取供試品適量，置干燥的具塞錐形瓶中,，加溶劑適量,，在不斷振搖（或攪拌）下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法（通則0701）指示終點,；另做空白試驗,，按下式計算：
供試品水分含量（%）=（A-B)*F/W*100%
式中 A為供試品所消耗費休氏試液的體積，ml,；
B為空白所消耗費休氏試液的體積,，ml；
F為每1ml費休氏試液相當(dāng)于水的重量,，mg,；
W為供試品的重量，mg,。
如供試品吸濕性較強(qiáng),，可稱取供試品適量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔離箱中操作），精密稱定,，用干燥的注射器注入適量無水甲醇或其他適宜溶劑,，精密稱定總重量，振搖使供試品溶解,，測定該溶液水分,。洗凈并烘干容器，精密稱定其重量,。同時測定溶劑的水分,。按下式計算：
供試品水分含量（%）=[(W1-W3)c1-(W1-W2)c2]/(W2-W3)*100%
式中 W1為供試品、溶劑和容器的重量,，g,；
W2為供試品、容器的重量,，g,；
W3為容器的重量，g,；
c1為供試品溶液的水分含量,，g/g；
c2為溶劑的水分含量,，g/g。
對熱穩(wěn)定的供試品,，亦可將水分測定儀和市售卡氏干燥爐聯(lián)用測定水分,。即將一定量的供試品在干燥爐或樣品瓶中加熱，并用干燥氣體將蒸發(fā)出的水分導(dǎo)入水分測定儀中測定,。
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