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凍干微球凍干粉水分測定方法-費休氏法

閱讀:3888      發(fā)布時間:2022-3-28
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凍干樣品的保存期與樣品的含水量也就是水分含量有顯著的關(guān)系,,含水量越高,反應(yīng)越劇烈,保存期越短,,越容易發(fā)生變性,,水解氧化等各種反應(yīng)。因此控制凍干樣品的含水量非常關(guān)鍵,,測定含水量是嚴重我們凍干工藝的一個重要手段,。測試含水量的方法有:費休氏法加熱失重法,、減壓干燥法等,。其中基于費休氏法的方法包括容量滴定法和庫倫滴定法。IVD凍干樣品由于樣品含量比較少,,大部分都是微升級別,,適合費休氏法。制藥行業(yè)凍干樣品測量含水量相對精準也是采用此法,。

引用藥典中的容量滴定法,。

   本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應(yīng)的原理來測定水分。所用儀器應(yīng)干燥,,并能避免空氣中水分的侵入,;測定應(yīng)在干燥處進行。

    費休氏試液的制備與標定

 ?。?/span>1)制備 稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時以上)110g,,置干燥的具塞錐形瓶(或燒瓶)中,加無水吡啶160ml,,注意冷卻,,振搖至碘全部溶解,加無水甲醇300ml,,稱定重量,,將錐形瓶(或燒瓶)置冰浴中冷卻,在避免空氣中水分侵入的條件下,,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,,搖勻,,在暗處放置24小時。

  也可以使用穩(wěn)定的市售費休氏試液,。市售的費休氏試液可以是不含吡啶的其他堿化試劑,,或不含甲醇的其他伯醇類等制成;也可以是單一的溶液或由兩種溶液臨用前混合而成,。

  本試液應(yīng)遮光,,密封,,陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標定滴定度,。

 ?。?/span>2)標定 精密稱取純化水1030mg,用水分測定儀直接標定,;或精密稱取純化水1030mg,,置干燥的具塞錐形瓶中,除另有規(guī)定外,,加無水甲醇適量,,在避免空氣中水分侵入的條件下,用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,,或用電化學(xué)方法[如永停滴定法(通則0701)等]指示終點,;另做空白試驗,按下式計算:

  F=W/(A-B)

  式中 F為每1ml費休氏試液相當于水的重量,,mg,;

     W為稱取純化水的重量,mg,;

     A為滴定所消耗費休氏試液的容積,,ml

     B為空白所消耗費休氏試液的容積,,ml,。

  測定法 精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液15ml),除另有規(guī)定外,,溶劑為無水甲醇,,用水分測定儀直接測定?;蚓芊Q取供試品適量,,置干燥的具塞錐形瓶中,加溶劑適量,,在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,,或用永停滴定法(通則0701)指示終點;另做空白試驗,,按下式計算:

  供試品水分含量(%)=(A-B)*F/W*100%

  式中 A為供試品所消耗費休氏試液的體積,,ml

     B為空白所消耗費休氏試液的體積,,ml,;

     F為每1ml費休氏試液相當于水的重量,mg,;

     W為供試品的重量,,mg,。

  如供試品吸濕性較強,,可稱取供試品適量置干燥的容器中,,密封(可在干燥的隔離箱中操作),精密稱定,,用干燥的注射器注入適量無水甲醇或其他適宜溶劑,,精密稱定總重量,振搖使供試品溶解,,測定該溶液水分,。洗凈并烘干容器,精密稱定其重量,。同時測定溶劑的水分,。按下式計算:

  供試品水分含量(%)=[(W1-W3)c1-(W1-W2)c2]/(W2-W3)*100%

  式中 W1為供試品、溶劑和容器的重量,,g,;

     W2為供試品、容器的重量,,g,;

     W3為容器的重量,g,;

     c1為供試品溶液的水分含量,,g/g

     c2為溶劑的水分含量,,g/g,。

  對熱穩(wěn)定的供試品,亦可將水分測定儀和市售卡氏干燥爐聯(lián)用測定水分,。即將一定量的供試品在干燥爐或樣品瓶中加熱,,并用干燥氣體將蒸發(fā)出的水分導(dǎo)入水分測定儀中測定。



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