真空冷凍干燥是目前在制藥,、診斷試劑,、食品等行業(yè)廣泛應(yīng)用的一個(gè)獲得干燥制品的技術(shù)。由于其獲得的凍干制品性質(zhì)穩(wěn)定,，保存和運(yùn)輸都方便，因此對(duì)于高附加值或者低溫保存,，低溫運(yùn)輸?shù)闹破烦２捎美鋬龈稍锏姆椒ǐ@得穩(wěn)定的長(zhǎng)期保存的制品,。
真空冷凍干燥也叫凍干，就是在低溫下先將物料凍成固體形狀,，然后升溫在固體狀態(tài)下進(jìn)行升華,，升華除去90%左右的水分后，進(jìn)行解析煩躁,，獲得含水量低的干燥制品,，這個(gè)干燥制品的形狀就是預(yù)凍時(shí)形成的形狀，因此凍干除了獲得長(zhǎng)期低溫保存的制品,，還能降物料制成我們想要的形狀,，如球狀、柄狀,、片劑狀,、長(zhǎng)方體、正方體等各種形狀,。但是凍干原理看起來(lái)簡(jiǎn)單,，做起來(lái)并不是那么容易，凍干制品容易出現(xiàn)各種凍干質(zhì)量問(wèn)題：如形狀不好,、顏色上下不均一,、凸起、塌陷,、失活等,。其中塌陷是很多制品的典型特點(diǎn)。
塌陷發(fā)生在凍干的升華階段,，是由于凍干制品的干燥層失去剛性而發(fā)生坍塌凹陷,。塌陷的發(fā)生是由于溫度和濕度共同的作用結(jié)果，也就是升華過(guò)程中供給的熱量超過(guò)升華需要的,，升華冰需要的熱量超限,，被干燥層吸收,，導(dǎo)致干燥層塌陷，發(fā)生塌陷一般就會(huì)導(dǎo)致制品的活性或者穩(wěn)定性大大降低,，就意味著凍干失敗,。 因此為了防止凍干過(guò)程中出現(xiàn)塌陷，一般做凍干的時(shí)候,，在凍干輔料的篩選過(guò)程中,，我們通常的做法是采用非常保守的工藝，也就是不考慮成本和效率,。因此前期的凍干開(kāi)發(fā)基本上都是為了避免塌陷而設(shè)計(jì)的凍干工藝,。
那么塌陷與什么有關(guān)呢？有沒(méi)有一個(gè)共同的塌陷溫度或者塌陷的控制點(diǎn)呢,？塌陷不是那么簡(jiǎn)單控制的,，研究塌陷的模型，對(duì)于不同的制品是不一樣的情況的,。而大多塌陷與凍干機(jī),、預(yù)凍、容器及凍干機(jī)的傳質(zhì)效率等有關(guān),。
固體的冰升華出來(lái)需要克服阻力,，而這個(gè)阻力就包含干燥層的阻力和凍干箱內(nèi)和冷阱的氣壓梯度阻力。而在升華的過(guò)程中如果阻力過(guò)大,，分子流動(dòng)的傳質(zhì)動(dòng)力不夠,，就會(huì)無(wú)法穿越干燥層，就將熱量累積在干燥層,，造成干燥層塌陷,。
預(yù)凍時(shí)形成的冰晶大小和冰晶的分布就是干燥層的通道，因此預(yù)凍的狀態(tài)影響塌陷,，冰晶小,，通道小，阻力大,，容易造成塌陷,。冰晶大，升華通道流暢,，升華更容易,。除了與冰晶通道有關(guān)，還與凍干機(jī)的性能有關(guān),。凍干機(jī)的熱量分布均勻,，熱量能合理控制，也有利于傳質(zhì)和傳熱的進(jìn)行,，也不容易發(fā)生塌陷,。而對(duì)于不同的凍干機(jī)的熱量分布是不一樣的,，因此這個(gè)塌陷點(diǎn)就不固定。而如果同一樣品在同一個(gè)凍干機(jī)內(nèi)凍干,，在包材和預(yù)凍這些因素都一致的情況下,，部分塌陷，那就是凍干機(jī)的熱量分布的問(wèn)題,。對(duì)于不同的樣品選擇不同的制品的容器進(jìn)行凍干,，也是不一樣的，容器的阻力小,，也不容易發(fā)生塌陷,。容器的包材選擇時(shí)要考慮傳熱、密封性,、溫度分布,、污染性等各方面。一般玻璃瓶比塑料包材更好,，塑料包材密封性和傳熱效果差。
塌陷是可以避免的,，通過(guò)優(yōu)化工藝,，合理控制熱量就可以避免，主要的是選擇合適的性能好的凍干機(jī)和工藝優(yōu)化設(shè)計(jì),。
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