真空冷凍干燥和普通的蒸發(fā)干燥相比有很多優(yōu)點,，其中外觀的性狀的保持或者定型也是一個優(yōu)點,。但是有時候我們做生物制品或者化妝品，也就是凍干粉針或者托盤的散裝樣品,，做出來的制品的外觀并不是那么理想,。
首先真空冷凍干燥制品的正常外觀應該是顏色均勻，孔隙致密,，和凍干前的形狀基本不變,，形成塊狀或者棉絮狀的團。但是有時候會出現外觀塌陷,，萎縮,，不飽滿的情況，這是由于溶液的濃度過大造成的,，由于干燥時凍結的表面先脫水形成結構致密的干燥外殼,，下面升華的水蒸氣從已干燥表層的分子之間的間隙逸出。這時如果溶液濃度太高,，分子之間的間隙小,、通氣性差，水蒸氣穿過阻力較大,，大量水分子來不及逸出,，在干燥層停滯時間長，使部分已干燥藥物逐漸潮解,，會使制品體積收縮,，外形不飽滿或塌陷。其次是形成空洞或者無定型態(tài)的絨毛狀,。這是由于藥液固形物濃度過低,，在抽真空時，藥物會隨水蒸氣一起飛散,；或在干燥后變成絨毛狀的松散結構,，在解除真空后，這種結構的物質會消散,，使制品成空洞狀,。還有一種情況是全部形成的是粉末狀的凍干制品,，這也是由于藥液濃度太低，使制品疏松易引濕,，同時由于比表面積過大,，使制品容易萎縮，干燥的成品緊密性強度過低,，一經振動即分散成粉末而粘附于瓶壁,。
濃度是主要的影響外觀的因素，因此控制適宜的濃度在合適的范圍內,，才能保證有較好的外觀,，一般濃度范圍控制在4%~25%之間為宜，*濃度在10%~15%,。若濃度低于4%,，要適當添加賦形劑(如甘露醇、右旋糖酐,、乳糖等),。若濃度較高時，則必須控制凍干制品厚度,，或降低濃度,，或者改用大容量的容器進行凍干。凍干過程中降溫速度應控制在每小時降低5度左右,。在一期升華干燥階段,，確保制品溫度應低于共熔點。如果加熱過快,，在制品有大量水分時,，溫度超過其共熔點，就會導致制品溶化,，外觀出現缺陷,。在二期升華階段，雖然此時制品中含水量已較低,，升溫速度可以適當提高，但要將溫度控制在安全溫度以下,，否則會有結塊,。另外，制品包裝的氣密性不好,，在有效期內也會出現外觀不合格甚至內在質量不合格,。另外如果藥液厚度大于20mm，干燥時間延長,，也會造成產品外觀不合格,。還有就是降溫凍結的速度也是影響外觀的一個主要因素,。如在開始預凍時降溫速度快，使制品形成細結晶,，密度大,，這時候升華容易受阻，因為是小的升華通道,，升華速度慢,，制品會逐漸潮解致使體積收縮而造成外形不飽滿或形成團狀。而如果預凍階段采用較慢的預凍速度,，冰晶成長時間較長,，形成大的冰晶，易發(fā)生濃縮,，致使藥物與溶劑分離,、成品結構不均勻。
綜上所述,，如果要控制凍干制品的外觀,，必須控制適宜的濃度，合適的高度,，合適的預凍速度,，選擇合適的容器。
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