退火這個(gè)詞來(lái)源于材料方面,是一種金屬熱處理工藝,,指的是將金屬緩慢加熱到一定溫度,,保持足夠時(shí)間,然后以適宜速度冷卻,。目的是降低硬度,,改善切削加工性;降低殘余應(yīng)力,,穩(wěn)定尺寸,,減少變形與裂紋傾向;細(xì)化晶粒,調(diào)整組織,,消除組織缺陷,。而應(yīng)用到凍干行業(yè),和材料方面有異曲同工之處,,凍干也就是真空冷凍干燥領(lǐng)域的退火也是可以改善制品的性能,。
真空冷凍干燥領(lǐng)域的退火工藝是基于凍干樣品的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變及過(guò)冷度設(shè)計(jì)的,是在預(yù)凍完成之后進(jìn)行的,,有的把退火歸到預(yù)凍階段,,有的則單獨(dú)作為一個(gè)階段,也就是整個(gè)凍干過(guò)程分為了四段:預(yù)凍,,退火,,升華,解析,。不管是單獨(dú)作為一個(gè)階段還是歸于預(yù)凍階段,,退火工藝的目的和方法是一樣的。退火是這樣的:首先以一定的升溫速率,,把預(yù)凍好的樣品,,從預(yù)凍的終溫加熱到低于樣品的共熔點(diǎn)的某一特定的溫度,保溫一定時(shí)間,,保溫時(shí)間根據(jù)樣品的裝載量進(jìn)行確定,,然后再把制品以一定的降溫速度降到樣品的共晶點(diǎn)溫度以下或者玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度以下。這個(gè)升溫又降溫的過(guò)程可以設(shè)置一段,,也可以設(shè)置兩段或者多段,,但是設(shè)置的多的話(huà),凍干整個(gè)時(shí)間也就延長(zhǎng)了,,因此通過(guò)一到兩段的退火,,制品的凍干情況沒(méi)有得到改善的話(huà),就要換其他的方法進(jìn)行改進(jìn)了,,也就是退火對(duì)于有的樣品有效,,有的樣品無(wú)效。以下為退火曲線(xiàn),。
退火工藝的作用于優(yōu)點(diǎn)為:1,、退火能夠強(qiáng)化結(jié)晶,促進(jìn)溶質(zhì)重結(jié)晶,。2、通過(guò)升溫的過(guò)程,,進(jìn)行了晶型重組,,能夠改變冰晶的形態(tài)和大小分布,原來(lái)的小冰晶重組變成了大冰晶,從而升華速度能加快,。3,、通過(guò)退火能提高非晶體態(tài)的物質(zhì)的凍結(jié)濃縮液的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度,從而能降低干燥時(shí)間,。4,、同一批次樣品的晶型大小分布更加均勻,批間差減小,。
退火工藝適合的情況:1,、物料較高或者較厚的。通過(guò)退火工藝能改善晶型分布,,大的晶型顆粒,,凍干時(shí)間能縮短。2,、濃度大的溶液,。濃度大的溶液相對(duì)來(lái)說(shuō)比較難凍干,通過(guò)晶型重組和提高非晶相的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度,,能夠加快凍干的速度,,從而保證順利凍干。
作退火工藝要選擇合適的凍干機(jī),,凍干機(jī)必須能設(shè)計(jì)多段預(yù)凍,,能可以設(shè)計(jì)凍干曲線(xiàn)。
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