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凍干升華干燥終點判斷方法匯總

閱讀:6604      發(fā)布時間:2020-1-10
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凍干的三個過程包括:預(yù)凍,,升華和解析。每一個過程都很重要,,其中升華過程終點判斷非常關(guān)鍵,,判斷的方法也很多,每種方法都有利弊,,可以結(jié)合設(shè)備的情況和凍干制品進行選擇合適的方法,。

1、觀察法,,適合于西林瓶裝液體的判斷。由于西林瓶裝液體是可以看到冰線的,,升華是一個從表層逐步向里向下擴展的過程,,在升華過程中,隨著時間的延長,,隨著升華的不斷進行,,干燥層和凍結(jié)層的界面不斷下移,一次升華干燥結(jié)束的時候,,干燥層和凍結(jié)層的分界線到達瓶底并消失,。當觀察到這個現(xiàn)象時,再保持一段時間就可以轉(zhuǎn)入解析階段,。這種只是適合西林瓶,,而且瓶子要透明的,凍干機上也有觀察窗,。對于這種也有可能有誤判,,所以要保溫一段時間,因為處于邊緣的和處于中心的升華速率不太一樣,,到達終點的時間有一定差異,。

凍干觀察法冰線下移

2,、產(chǎn)品的溫度上升到和板層溫度接近,并趨于穩(wěn)定,。這個可以通過監(jiān)測到板層和樣品的溫度曲線及數(shù)值進行判斷,。這個適合于帶溫度傳感器的樣品,必須要監(jiān)測樣品的溫度,,而樣品溫度的監(jiān)測儀表可能會有一定的誤差,,選擇的溫度傳感器的類型不一樣,可能也會有偏差,。因此也要保溫一段時間,,也是大概判斷。

3,、干燥箱內(nèi)的壓力和冷阱內(nèi)的壓力接近,,切兩者之間的差值基本維持不變。因為隨著升華的結(jié)束,,其中可升華出來的水蒸氣減少,,因此干燥箱內(nèi)的壓力基本很低,和冷阱內(nèi)的壓力趨于平衡,。這種適合凍干機的密封性能好的,,而且是箱阱分離式的凍干機。

4,、對于含有中隔閥,,箱阱分離的凍干機,當關(guān)閉中隔閥時,,凍干箱內(nèi)如果還有水蒸氣升華出來,,壓力就會顯著上升,而如果凍干箱內(nèi)升華結(jié)束,,壓力就會變化很小,,與凍干箱的滲漏基本一致,當觀察到壓力變化很小時就基本判斷凍干升華結(jié)束,。這就是常說的壓力升測試,,但是壓力升測試開始測試的時間,一次關(guān)閉中隔閥的時間,,間隔測試的次數(shù),,壓力升的范圍都是需要經(jīng)驗來維持的,這個因機器和樣品的不同要調(diào)節(jié),。對于箱阱一體式的這個不適用,。

5、通過硅油進出口溫度的對比,當升華結(jié)束時,,需要的熱量和放出的熱量基本上都趨于不變,,因此硅油進出口的溫度也就趨于一致。這個適合于硅油循環(huán)加熱的凍干機,。

6,、觀察冷阱的溫度的變化,由于大量升華的時候,,會造成冷阱的溫度上升,,當水蒸氣升華結(jié)束的時候,冷阱就能維持較低的溫度,,不在明顯的溫度變化,,因此可以通過此進行判斷,但是有時候可能樣品少,,會不明顯,,這個適合滿載,大量樣品的凍干,。

7,、壓力對比法,就是適合安裝有皮拉尼與電容真空傳感器的凍干機,。由于皮拉尼真空傳感器和電容真空傳感器的測量原理不同,,前期皮拉尼傳感器高于電容真空傳感器,隨著升華的不斷進行,,蒸汽越來越少,,當升華結(jié)束的時候,蒸汽很少或者沒有,,那皮拉尼真空傳感器就不再受熱蒸汽的影響,,測量的數(shù)值和電容真空傳感器趨于一致,而且趨于溫度,。這個適合配有雙真空傳感器的凍干機,由于電容真空傳感器價格相對來說高一些,,可能有些凍干機沒有配置,,就不適合了。

8,、濕度分析(露點儀):這個是比較精確的,,通過分析凍干箱內(nèi)的濕度的變化,能明確的看到升華的水蒸氣的變化,。因為升華時,,環(huán)境中蒸汽多,濕度大,露點溫度高,,當升華結(jié)束時,,露點溫度就降低,變得趨于溫度,。但是露點儀價格比較高,,適合高附加值產(chǎn)品和預(yù)算充足的單位。

9,、在線取樣稱重法:這個是的凍干機上才有的,,凍干機必須配備機械手,能在線取樣承重判斷,。而凍干機由于需要增加這些配件和零器件,,所以    凍干機比同等普通凍干機要大,價格也高了很多,。但是這種方法也比較精確,。

通過以上分析,判斷升華結(jié)束的方法很多,,對于不同配置的凍干機結(jié)合制品進行選擇,。可以通過前幾種方法,,當經(jīng)驗豐富的時候,,前幾種方法也是非常準的,但是更省時間,,更精確的方法是壓力升,,壓力對比法,在線稱重法和濕度儀分析法,。借助儀器更直接,,更便利,選擇優(yōu)質(zhì)凍干機,,功能齊全凍干機是非常必要的,。

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