凍干制品的獲得是通過(guò)在低溫下凍結(jié),,在共熔點(diǎn)溫度下升華,之后升到zui高容許溫度進(jìn)行解析的,,而升華的發(fā)生就是在制品的三相點(diǎn)以下,,也就是在三相點(diǎn)以下進(jìn)行的升溫,制品在固體狀態(tài)不經(jīng)過(guò)液體狀態(tài)直接升華成蒸汽,,被冷阱捕獲,,通過(guò)真空泵和真空系統(tǒng)控制真空,從而終獲得凍干制品,。整個(gè)過(guò)程中有幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn),,一是預(yù)凍,預(yù)凍必須凍實(shí),,必須保證制品的溫度降到共晶點(diǎn)以下,,才能保證整個(gè)制品都是固體狀態(tài)。二是升華階段的控制,,升華過(guò)程中的熱量控制,溫度和真空的補(bǔ)給或者控制不能使得制品的升華溫度超過(guò)共熔點(diǎn)溫度或者干燥部分的溫度超過(guò)塌陷溫度,,因此通過(guò)真空或者溫度給予的熱量要正好滿足升華吸收需要的熱量,,不能超過(guò)。第三個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)是解析過(guò)程中的真空控制,,都知道解析是在一個(gè)較高的溫度下進(jìn)行的,,而如果真空控制不好,制品的溫度就會(huì)升高超過(guò)zui高允許溫度,,因此這個(gè)階段的真空要控制的足夠低,,制品不能達(dá)到蒸汽平衡狀態(tài)。
通過(guò)以上分析知道,凍干機(jī)上需要控制真空,,真空的控制非常關(guān)鍵,。由于升華和解析是占了整個(gè)凍干過(guò)程的4/5,所以控制真空的時(shí)間較長(zhǎng),。而對(duì)于解析階段通過(guò)真空調(diào)節(jié)控制的話,,一般準(zhǔn)確度不好控制,所以為了保證安全獲得凍干制品,,在解析階段的真空是自然真空控制,,也就是達(dá)到系統(tǒng)的極限真空,不調(diào)節(jié),,保持的真空,。而在升華階段的真空控制是可以實(shí)現(xiàn)升華階段的效率提高的。由于不同的制品的升華溫度不同,,因此需要控制的真空范圍不同,。升華階段調(diào)節(jié)凍干箱內(nèi)的真空的辦法有兩個(gè),一個(gè)是調(diào)節(jié)中隔閥的開(kāi)度,,通過(guò)成比例的調(diào)節(jié)這個(gè)開(kāi)度,,控制傳質(zhì)的效率,從而調(diào)節(jié)了凍干箱內(nèi)的真空,。閥門(mén)開(kāi)度大,,箱內(nèi)真空值低。閥門(mén)開(kāi)度小,,箱內(nèi)真空值高,,真空高對(duì)應(yīng)的熱量就多,也就是通過(guò)高真空控制制品的升華溫度,。一般調(diào)節(jié)真空的話就是關(guān)小中隔閥,。這種方法可以調(diào)節(jié)凍干箱內(nèi)的真空,但是相對(duì)來(lái)說(shuō),,控制的不太精準(zhǔn),,不能實(shí)現(xiàn)維持恒定的數(shù)值,只能在某一個(gè)范圍進(jìn)行調(diào)節(jié),。而要調(diào)節(jié)真空,,加大升華熱量的給予,變成高真空值,,除了中隔閥關(guān)小之外,,還可以通過(guò)摻氣法實(shí)現(xiàn),摻氣法的原理就是在凍干箱上留有進(jìn)氣口,,通過(guò)比例閥和控制閥的控制進(jìn)行調(diào)節(jié),,從而實(shí)現(xiàn)真空的調(diào)節(jié),。通過(guò)摻氣的控制,控制凍干箱內(nèi)的真空值,,而這時(shí)中隔閥是全開(kāi)的,,這種方法能夠?qū)崿F(xiàn)脈沖調(diào)節(jié),可以慢速,,快速,中速,,實(shí)現(xiàn)不同速度的調(diào)節(jié),。摻氣的控制閥,摻氣的氣體可以是干燥潔凈的空氣也可以是氮?dú)?,如果是空氣必須?jīng)過(guò)干燥三級(jí)過(guò)濾的,,必須是純凈的,否則會(huì)造成污染,。對(duì)于氮?dú)庖彩且稍锏?,?jīng)過(guò)減壓控制的。這種真空調(diào)節(jié)方法雖然精準(zhǔn),,但是引入了其他氣體,。對(duì)于怕氧化的,要用氮?dú)狻?/span>
真空控制能夠?qū)崿F(xiàn)升華溫度的控制和調(diào)節(jié),,但是真空的控制是比較難的,,而溫度的控制是比較簡(jiǎn)單的。因?yàn)檎婵帐情g接的,,真空和溫度的控制對(duì)于熱量傳遞的方式是不同的,,影響了本身的熱量傳遞系統(tǒng),個(gè)人比較推薦提高效率的方法是先在溫度上下功夫,,通過(guò)調(diào)節(jié)溫度優(yōu)化工藝,,溫度控制好了,如果效率提升不明顯再調(diào)節(jié)真空,。所以真空控制的這兩種方法是要掌握的,,幫助提升升華效率和制品的質(zhì)量。
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