所有的前期準(zhǔn)備工作都做好之后,，預(yù)凍是進(jìn)入凍干機(jī)的初始過程，是凍干的首要步驟,。預(yù)凍是將產(chǎn)品中的水或有機(jī)溶劑等其他溶劑類的物質(zhì)從液體狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w狀態(tài)的一個(gè)過程,，是一個(gè)凝固的過程，這個(gè)過程是一個(gè)放熱過程,，因此板層需要降溫,，吸收凝固熱，液體才會(huì)降溫凍結(jié)變?yōu)楣腆w,。預(yù)凍的時(shí)間與產(chǎn)品的裝量,、容器和設(shè)定的預(yù)凍溫度有關(guān)，也與產(chǎn)品的共晶點(diǎn)/玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度有關(guān),，共晶點(diǎn)高,，預(yù)凍時(shí)間斷，共晶點(diǎn)低的產(chǎn)品,，達(dá)到低溫的時(shí)間就較長(zhǎng)。通常達(dá)到預(yù)設(shè)的預(yù)凍溫度之后要保存一段時(shí)間,，一般是2~4小時(shí),，具體要根據(jù)裝料和產(chǎn)品厚度確認(rèn)，結(jié)合產(chǎn)品的溫度探頭進(jìn)行判斷產(chǎn)品的預(yù)凍狀態(tài),。
預(yù)凍的速率影響產(chǎn)品的冰晶尺寸,，從而影響后期的升華速率、產(chǎn)品的復(fù)溶性,、外觀,、生物活性等，因此預(yù)凍的控制非常關(guān)鍵,。
預(yù)凍過程中,，冰晶的數(shù)量和大小受二個(gè)因素影響，即成核速率和晶體生長(zhǎng)速率,，他們又都受溫度的影響,。 一般降溫速率越大，溶液的過冷度和過飽和度愈大,，臨界結(jié)晶的粒度則愈小,，成核速度越快，容易形成顆粒較多尺寸較小的細(xì)冰晶,。因而冰晶升華后,，物料內(nèi)形成的孔隙尺寸較小,，干燥速率低，但干后復(fù)水性好,。而慢速降溫,，容易形成大顆粒的冰晶,冰晶升華后形成的水氣逸出通道尺寸較大，有利于提高干燥速率,，但凍干后復(fù)水性差,。特別是含活性的酶類或活菌活病毒等的存活率極為不利。
冰晶的大小影響干燥速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度和產(chǎn)品質(zhì)量,。大的冰晶利于升華,，小的冰晶不利于升華；大的冰晶溶解慢,，小的冰晶溶解快,；冰晶越小干燥后越能反映產(chǎn)品的原來結(jié)構(gòu)。
預(yù)凍會(huì)對(duì)細(xì)胞和生命體產(chǎn)生一定的破壞作用,，一般認(rèn)為主要是由機(jī)械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起的,。機(jī)械效應(yīng)是細(xì)胞內(nèi)外冰晶生長(zhǎng)而產(chǎn)生的機(jī)械應(yīng)力引起的，特別是對(duì)有細(xì)胞膜這樣的生命體影響較大,，一般冰晶越大,，細(xì)胞膜越易破裂，從而造成細(xì)胞的死亡,，冰晶小,，細(xì)胞膜的損傷小，因此對(duì)于微生物或者含生命體的物質(zhì)一般傾向于快速預(yù)凍,。
溶質(zhì)效應(yīng)是指水結(jié)冰以后引起溶質(zhì)濃度上升以及由于各種溶質(zhì)在各種溫度條件下溶解度變化不一致引起pH值的變化,，導(dǎo)致活性物質(zhì)所處的環(huán)境發(fā)生變化而造成失活或變性。
為了降低機(jī)械應(yīng)力和溶質(zhì)效應(yīng)通常采用: ①預(yù)凍采用速凍法,先將擱板降溫,，再放入產(chǎn)品急速冷凍,形成細(xì)微冰晶,使其來不及產(chǎn)生機(jī)械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng),。②緩沖液要選用溶解度相當(dāng)?shù)木彌_配對(duì)鹽。③加入產(chǎn)品保護(hù)劑,。
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