熒光光譜儀又稱熒光分光光度計(jì),，是一種定性,、定量分析的儀器。通過熒光光譜儀的檢測,，可以獲得物質(zhì)的激發(fā)光譜,、發(fā)射光譜、量子產(chǎn)率,、熒光強(qiáng)度,、熒光壽命、斯托克斯位移、熒光偏振與去偏振特性,，以及熒光的淬滅方面的信息,。

　　選購X射線熒光光譜儀主要注意哪幾點(diǎn)

　　(1)氣氛

　　X射線熒光光譜儀能夠分析元素周期表中的大部分元素，具體而言,，從鈉元素(原子序數(shù)Z=11)到鈾元素(原子序數(shù)Z=92)都可以利用這種技術(shù)進(jìn)行檢測分析,。但是對于原子序數(shù)較低的元素(鈦元素Ti，Z=22以下),，空氣會對檢測結(jié)果產(chǎn)生較大影響,；由低原子序數(shù)元素產(chǎn)生的熒光值通常更低，并且樣品基體中的其它元素有可能會吸收低原子序數(shù)元素的能量輻射,。

　　通常情況下,，用于提高低原子序數(shù)元素的檢測靈敏度的方法主要為將儀器的樣品室抽成真空環(huán)境或者以氦氣(He)沖洗樣品室。

　　(2)X射線源(X射線管,、供電電源,、濾光片,、光束尺寸)

　　這里將一些組件都列到X射線源里面統(tǒng)一討論,，包括X射線管、電源供應(yīng)器,、濾光片,、光束尺寸。

　　X射線管和供電電源決定了檢測樣品將受到的能量強(qiáng)度和能量分布,。商業(yè)化的能量色散X射線熒光光譜儀中用到的大多數(shù)X射線管都是50KV,，1mA(50W)規(guī)格的。50KV的高電壓能夠提供更高的激發(fā)效率,；X射線管通量可以利用燈絲電流設(shè)置進(jìn)行控制,。

　　X射線管本質(zhì)上是一個(gè)在高電壓下工作的二極管，包括一個(gè)發(fā)射電子的陰極和一個(gè)收集電子的陽極(也即靶材),；比較常用的陽極材料有鎢(W),、銠(Rh)、鉬(Mo)和鉻(Cr)等,，其中鎢(W)和銠(Rh)使用尤為廣泛,。鎢金屬能夠產(chǎn)生更強(qiáng)的軔致輻射，也因此能得到更高的能量(17-30KeV)激發(fā)效率,。對于低原子序數(shù)元素的激發(fā),，則通常選取銠(Rh)元素。

　　濾光片通常置于X射線管窗和樣品之間以過濾由X射線管產(chǎn)生的特定能量波,。濾光片主要起到兩方面作用：

　　一是當(dāng)X射線管可能會對樣品中待檢測元素產(chǎn)生影響時(shí)去除管特征譜的干擾,；

　　二是去除光譜背景的主要來源——背散射輻射。光譜背景峰的去除能夠有效提高峰/背比響應(yīng)值,，提高檢出限,。

　　光束尺寸通常由具有不同直徑的圓形(有時(shí)也為矩形)準(zhǔn)直器控制,；準(zhǔn)直器尺寸與準(zhǔn)直器到樣品間的距離決定了其分析領(lǐng)域。

　　(3)探測器

　　新型探測器技術(shù)——硅漂移探測器(SDDs)能夠提高低能量敏感度,，使得X射線熒光光譜技術(shù)可以對一些低原子序數(shù)元素進(jìn)行檢測分析,，甚至是在空氣氣氛中也能進(jìn)行檢測，例如用于測量化學(xué)鍍鎳涂層中磷元素(原子序數(shù)Z=15)的含量,。但是,，大多數(shù)的低原子序數(shù)元素的檢測分析依然還需要隔離空氣氣氛。

　　在能量色散X射線熒光光譜儀中,，硅探測器已經(jīng)變得非常普遍,；今天用到的硅探測器要么就是上面提到的硅漂移探測器，要么就是Si-PIN探測器,，而比較流行的第三種探測器是一種密封的,、充氣的正比計(jì)數(shù)器(Prop Counter)。

　　對于不同的應(yīng)用用途,，X射線熒光光譜儀體系中探測器的選擇也不盡相同——例如對于定性分析往往需要用到硅漂移探測器,。

　　正比計(jì)數(shù)器探測器較大的半寬高(FWHM)會導(dǎo)致相鄰元素的檢測譜圖嚴(yán)重重疊，以至于利用峰值搜索算法和/或可見光譜觀察法都無法探測出其中某種或者多種成分的存在,。對于一些需要鑒別元素成分的工業(yè)制造品,，其質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果由于發(fā)生嚴(yán)重重疊，難以分辨,，造成難以檢測,。

　　雖然利用硅探測器也會發(fā)生譜圖上的峰重疊現(xiàn)象，但在大多數(shù)的情況下,，這些重疊峰能夠被輕易的分離和識別,，這些特征使得硅探測器體系極其適用于定性分析和來料檢驗(yàn)等方面。

　　組成能量色散X射線熒光光譜儀的電子器件一般都非常穩(wěn)定,，不會影響分析精度,；而無規(guī)計(jì)數(shù)誤差通常對測量精度的影響較大。計(jì)數(shù)誤差一般遵循泊松統(tǒng)計(jì)分布——每次測量獲得的數(shù)據(jù)越多,，測量精度越高,。

　　硅漂移探測器具有很高的數(shù)據(jù)吞吐量，因此當(dāng)測量需要多采樣,、高精度時(shí)可以考慮使用這種探測器,；但這通常需要樣品具有較高的熒光強(qiáng)度值。熒光強(qiáng)度值取決于樣品——如樣品類型,，樣品測量區(qū)域等,。

　　在分析測量一些薄膜或者小樣品時(shí)，樣品的特性可能會很微小。當(dāng)樣品或者樣品區(qū)很小(直徑只有幾十微米)時(shí),，探測器的立體角則會起到很大的作用,。而樣品或樣品區(qū)很小的情況往往都發(fā)生在測量電子元件和功能性涂層厚度等時(shí)候，這時(shí)正比計(jì)數(shù)器(Prop Counter)就成為了一種非常受歡迎的選擇,，因?yàn)檫@種探測器具有的大俘獲角允許可以使用更小的準(zhǔn)直儀,。因此，當(dāng)樣品譜圖相對簡單,，含有元素只有兩到三種,，樣品分析區(qū)域直徑小到100-200微米時(shí)，正比計(jì)數(shù)器Prop Counter則是一個(gè)非常理想的選擇,。