1、COD檢測(cè)出現(xiàn)負(fù)值是什么原因,?如何解決,?
1)水樣和空白拿混了,需將順序換過來,;
2)消解管等器皿不干凈,,可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗;
3)蒸餾水有可能被污染,,需更換蒸餾水,;
4)用低量程試劑時(shí)操作不當(dāng)將沉淀倒入比色皿,需等沉淀都沉到底部后再比色,;
5)水樣COD濃度極低,,超量程下限,操作稍有誤差就會(huì)出現(xiàn)負(fù)數(shù),;
6)實(shí)驗(yàn)前需將實(shí)驗(yàn)所用的燒杯,、移液管、比色皿等清洗干凈,;吸取不同水樣時(shí),,一定要將移液管清洗干凈再吸取其他水樣;
7)儀器故障,,需返廠維修,。
2、COD水樣中加入硝酸銀為什么會(huì)變黑色,?
水樣中可能存在鹵族元素,,生成鹵化銀沉淀,在空氣中被氧化變黑。包括氯化銀沉淀前期是白色的,,時(shí)間久也會(huì)變黑色,。
3、COD儀器曲線如何校準(zhǔn),?
做COD100mg/L和500mg/L的標(biāo)液,,每個(gè)點(diǎn)最好做3個(gè)平行,先確認(rèn)線性和平行性是否合適,,再將100的標(biāo)液放入儀器,,按校正鍵,刪除原有數(shù)據(jù),,輸入100,,按確定,再反測(cè)下500的標(biāo)液,,在±5%范圍內(nèi),,即為校正合格。
4,、COD實(shí)驗(yàn)后,,如何處理廢液?
1)委外處理:每個(gè)地方都有專門的廢液處理公司,,可以委托他們處理,,廢液中含有六價(jià)鉻、硫酸根,、銀離子,,水樣為酸性。
2)自行處理:分次少量加入NaHSO3結(jié)晶,,至溶液由黃色變成綠色為止,,要一面攪拌一面加入(如果使用氧化——還原光電計(jì)測(cè)定,則很方便),;
除Cr以外還含有其它金屬時(shí),,確證Cr(Ⅵ)轉(zhuǎn)化后,作含重金屬的廢液處理,;加入濃度為5%的NaOH溶液,,調(diào)節(jié)pH至7.5~8.5(注意,pH過高沉淀會(huì)再溶解),;
放置一夜,,將沉淀濾出并妥善保存(如果濾液為黃色時(shí),要再次進(jìn)行還原),;對(duì)濾液進(jìn)行全鉻檢測(cè),,確證濾液不含鉻后才可排放。
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