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幾種氨氮檢測方法比較

閱讀:2747        發(fā)布時(shí)間:2019-9-10

 1、水楊酸分光光度法

法原理

在堿性介質(zhì)(pH =11.7)和亞硝基鐵氰hua鈉存在下,,水中的氨,、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,在697 nm處用分光光度計(jì)測量吸光度,。

適用范圍

水中氨氮的水楊酸分光光度法適用于地下水,、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定,。當(dāng)取樣體積為8.0 mL,,使用10 mm比色皿時(shí),檢出限為0.01 mg/L,,測定下限為0.04 mg/L,,測定上限為1.0 mg/L(均以N計(jì))。當(dāng)取樣體積為8.0 mL,,使用30 mm比色皿時(shí),,檢出限為0.004 mg/L,測定下限為0.016 mg/L,,測定上限為0.25 mg/L(均以N計(jì)),。

優(yōu)缺點(diǎn)抗干擾性強(qiáng)、檢測線高,、對(duì)污染比較嚴(yán)重的水樣可不用預(yù)處理直接可以檢測,,對(duì)儀器要求不高,成本較低。


2,、連續(xù)流動(dòng)- 水楊酸分光光度法
  方法原理

連續(xù)流動(dòng)分析儀工作原理是試樣與試劑在蠕動(dòng)泵的推動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊,,在密閉的管路中連續(xù)流動(dòng),被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開,,并按特定的順序和比例混合,、反應(yīng),顯色*后進(jìn)入流動(dòng)檢測池進(jìn)行光度檢測,。

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中氨氮的流動(dòng)注射分析-分光光度法,。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水,、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定,。當(dāng)檢測光程為10mm時(shí),本方法的檢出限為0.01mg/L(以N計(jì)),,測定范圍為0.04mg/L~5.00mg/L

 試樣處理:試樣的采集和處理方法同流動(dòng)注射- 水楊酸分光光度法,。

優(yōu)缺點(diǎn):抗干擾性強(qiáng),、檢測線高、對(duì)污染比較嚴(yán)重的水樣可不用預(yù)處理直接可以檢測,,對(duì)儀器要求高,,成本高。


2,、納氏試劑分光光度法
 方法原理:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm 處測量吸光度,。
 試樣處理:采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或者玻璃瓶內(nèi),,盡快分析,若需要保存,,應(yīng)加硫酸調(diào)節(jié)pH  2,,并在2~5℃下可冷藏保存7d。水樣中含有懸浮物,、余氯,、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾,,含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理,,以消除對(duì)測定的影響。若樣品中存在余氯,,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,,用淀粉- 碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾,。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理,。

適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中氨氮的納氏試劑分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水,、地下水,、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。當(dāng)水樣體積為 50mL,,使用 20mm 比色皿時(shí),,檢出限為0.025 mg/L,測定下限為0.1 mg/L,,測定上限為2 mg/L(均以N計(jì)),。

優(yōu)缺點(diǎn):抗干擾性差、檢測線低,、對(duì)污染比較嚴(yán)重的水樣要用預(yù)處理才可直接檢測,,對(duì)儀器要求低,成本低,,保質(zhì)期長,。


4、氣相分子吸收光譜法
方法原理:水樣在2%~3% 酸性介質(zhì)中,,加入無水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾,,用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0~50ug)氧化成等量亞硝酸鹽,以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量,。測定時(shí)參考的工作條件如下:空心陰極燈電流:3~5mA,;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:213.9nm,;光能量保持在100%~117% 范圍內(nèi),;
 測量方式:峰高或峰面積。

 試樣處理:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,,并應(yīng)充滿樣品瓶,。采集好的水樣應(yīng)立即測定,否則應(yīng)加硫酸至pH  2(酸化時(shí),,防止吸收空氣中的氨而玷污),,在2~5℃保存,24h 內(nèi)測定,。水樣加入鹽酸及無水乙醇,,加熱煮沸可消除NO2-SO32-,、硫化物以及減弱乃至消除S2O32-的影響,。

優(yōu)缺點(diǎn):抗干擾性強(qiáng),、檢測線高、對(duì)污染比較嚴(yán)重的水樣要用預(yù)處理才可直接檢測,,對(duì)儀器要求低,,成本低,保質(zhì)期長,。

 

5,、電極法
 方法原理:氨氣敏電極是一個(gè)復(fù)合電極,指示電極是pH 玻璃電極,,參比電極是銀- 氯化銀電極,。電極置于盛有氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中,緊貼指示電極敏感膜處有疏水半滲透薄膜可以使電解液和試液隔開,,半透膜與指示電極間有一層薄膜,,當(dāng)使用強(qiáng)堿溶液將pH 提高到11 以上時(shí),銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,,氨通過擴(kuò)散作用通過半透膜,,引起氯化銨電解質(zhì)內(nèi)氫離子濃度變化,借此由pH 電極測得其變化,。
 試樣處理:氨氣敏電極法測量水體中的氨氮,,試樣不需要過多的預(yù)處理,干擾因素比較少,。

優(yōu)缺點(diǎn):抗干擾性強(qiáng)、檢測線高,、對(duì)污染比較嚴(yán)重的水樣要用預(yù)處理才可直接檢測,,對(duì)儀器要求低,成本低,,操作時(shí)間長,、繁瑣。

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